[發明專利]一種N-乙烯基吡咯烷酮精制系統及工藝有效
| 申請號: | 202110748957.4 | 申請日: | 2021-07-03 |
| 公開(公告)號: | CN113444029B | 公開(公告)日: | 2023-10-24 |
| 發明(設計)人: | 袁秀;劉海濤;趙虎勝;李凱宇;康燕龍;趙建輝;劉鵬輝 | 申請(專利權)人: | 烏蘭察布市珂瑪新材料有限公司 |
| 主分類號: | C07D207/267 | 分類號: | C07D207/267 |
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| 地址: | 012400 內蒙古自治*** | 國省代碼: | 內蒙古;15 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 乙烯基 吡咯烷酮 精制 系統 工藝 | ||
本發明涉及一種N?乙烯基吡咯烷酮精制系統及工藝,N?乙烯基吡咯烷酮精制系統包括:用于對包含NVP的合成反應液依次進行純化處理的第一精餾單元、第一結晶系統和第三精餾單元,以及對所述第一精餾單元的第一釜出進行蒸餾處理的第二精餾單元,其中,所述第一精餾單元用于接收所述合成反應液并輸出第一餾出和第一釜出,所述第一結晶系統接收所述第一釜出并輸出第一結晶液,所述第三精餾單元接收所述第一結晶液并輸出第七餾出,所述第二精餾單元輸出第二餾出和第二釜出,所述第二釜出返回所述合成反應液中或返回所述第一精餾單元進行蒸發處理,NVP儲罐接收所述第七餾出和第二餾出。本發明,將梯級精餾與梯度結晶進行耦合,可連續精制NVP并提高其收率。
技術領域
本發明屬于N-乙烯基吡咯烷酮制備技術領域,尤其涉及一種N-乙烯基吡咯烷酮精制系統及工藝。
背景技術
N-甲基吡咯烷酮(即NVP)是一種性能優良的精細化學品,素有“萬能溶劑”之稱,作為溶劑或有機原料被廣泛用于涂料、油墨、電子化學品、高級清洗劑、動力鋰離子電池等工業領域。無論用于何種領域,都對NVP的純度提出了很高的要求。
目前NVP主要還是采取乙炔合成法(Reppe法),即乙炔氣與α-吡咯烷酮(即α-p)在催化劑作用下合成NVP。Reppe法合成NVP時,大都采用強堿如KOH作催化劑催化α-吡咯烷酮與乙炔的乙烯化反應,該方法的缺陷十分明顯,反應步驟多,經歷乙炔的醛加成、催化加氫、催化脫氫成環、氨解、炔加成等五步反應得到單體,單體合成反應過程中生成的不揮發性聚合副產物的量較大,因此,產物后處理煩瑣,不僅導致目標產物NVP收率降低,而且使NVP的分離和提純復雜化。
目前NVP的分離和提純采用半連續分離,在最后一步為產生合格純度的NVP產品需要采用間歇蒸餾,此步停留時間約24-30小時,由于N-乙烯基吡咯烷酮是熱敏性物質,物料在精餾塔中停留時間高達30-40小時,在精餾過程中由于高溫,有大量的N-乙烯基吡咯烷酮發生自聚,因而,降低了目標產物NVP的收率,不僅企業的生產效率不高,而且企業生產成本上升,另外,自聚副產物還帶來了一定的環境污染問題。因此,尋找一種NVP的分離和提純效果更好的連續精制工藝。
發明內容
本發明的目的在于針對現有技術的缺陷和不足,提供一種N-乙烯基吡咯烷酮精制系統及工藝,以實現高純N-乙烯基吡咯烷酮連續生產、并提高目標產物NVP的收率。
為實現上述目的,本發明提供一種N-乙烯基吡咯烷酮精制系統,包括:用于對包含NVP的合成反應液依次進行純化處理的第一精餾單元、第一結晶系統和第三精餾單元,以及對所述第一精餾單元的第一釜出進行蒸餾處理的第二精餾單元,其中,
所述第一精餾單元用于接收所述合成反應液并輸出第一餾出和第一釜出,所述第一結晶系統接收所述第一餾出并輸出第一結晶液,所述第三精餾單元接收所述第一結晶液并輸出第七餾出,所述第二精餾單元輸出第二餾出和第二釜出,所述第二釜出返回所述合成反應液中或返回所述第一精餾單元進行精餾處理,NVP儲罐接收所述第七餾出和第二餾出。
進一步的,所述第七餾出中包含純化后的NVP,其中,NVP≥99.7%(wt%),α-p≤0.05%(wt%),PH值為8.2~9.5。
進一步的,所述第二餾出中包含純化后的NVP,其中,NVP≥99.7%(wt%),α-p≤0.05%(wt%),PH值為8.2~9.5。
進一步的,所述合成反應液采用乙炔合成法制備,所述合成反應液組成為,NVP占30-65%(wt%),α-p占35-70%(wt%)。
本發明還提供一種利用上述N-乙烯基吡咯烷酮精制系統的N-乙烯基吡咯烷酮精制工藝,包括如下步驟:
S1:包含NVP的合成反應液進入第一精餾單元進行一級NVP純化并輸出第一餾出和第一釜出;
S2:第一結晶系統接收所述第一餾出進行二級NVP純化并輸出第一結晶液;
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