一種Ti₃SiC₂陶瓷增強復(fù)合材料的制備方法，所述方法為化學(xué)氣相共沉積的方法，利用甲基三氯硅烷和四氯化鈦在纖維表面沉積形成Ti₃SiC₂層，沉積過程在高溫反應(yīng)爐系統(tǒng)中進行，含Ti₃SiC₂層的纖維再與樹脂復(fù)合得到Ti₃SiC₂陶瓷增強復(fù)合材料。本發(fā)明方法共沉積過程不易引入雜質(zhì)，且Ti₃SiC₂陶瓷層分布均勻，厚度可以精準控制，提高了纖維與樹脂復(fù)合后的材料綜合力學(xué)性能。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種陶瓷增強復(fù)合材料的制備方法，尤其涉及一種Ti₃SiC₂陶瓷增強復(fù)合材料的制備方法。

背景技術(shù)

纖維增強樹脂基復(fù)合材料由于質(zhì)輕高強、耐腐蝕等優(yōu)點受到廣泛應(yīng)用，而纖維增強樹脂基復(fù)合材料的纖維/樹脂界面對復(fù)合材料的力學(xué)性能有顯著影響。Ti₃SiC₂(鈦碳化硅)是一種層狀陶瓷材料，既有金屬的特性，在常溫下具有較好的延展性，又具有陶瓷高屈服、高穩(wěn)定性。Ti₃SiC₂與碳纖維復(fù)合后，其材料的力學(xué)性能明顯得到改善。目前Ti₃SiC₂與碳纖維復(fù)合方法為物理氣相沉積(PVD)、原位反應(yīng)合成法、熱壓燒結(jié)成型等工藝為主，其中原位反應(yīng)和熱壓燒結(jié)工藝適合于塊體Ti₃SiC₂的制備，而PVD方法適用于薄膜的制備，且PVD方法制備Ti₃SiC₂的效率較低，附屬生成相較多。此外，目前方法中均采用SiC纖維與Ti復(fù)合，由于SiC纖維實質(zhì)為固相塊體材料狀態(tài)，和Ti原子的反應(yīng)速率十分緩慢，甚至無法反應(yīng)。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明為克服現(xiàn)有技術(shù)弊端，提供一種Ti₃SiC₂陶瓷增強復(fù)合材料的制備方法，利用化學(xué)氣相共沉積的方法，使甲基三氯硅烷和四氯化鈦在纖維表面迅速沉積Ti₃SiC₂陶瓷層，共沉積過程不易引入雜質(zhì)，且Ti₃SiC₂層分布均勻，提高纖維與樹脂復(fù)合后的材料綜合力學(xué)性能。

本發(fā)明解決其技術(shù)問題所采用的技術(shù)方案是：

一種Ti₃SiC₂陶瓷增強復(fù)合材料的制備方法，所述方法為化學(xué)氣相共沉積的方法，利用甲基三氯硅烷和四氯化鈦在纖維表面沉積Ti₃SiC₂陶瓷層，沉積過程在高溫反應(yīng)爐系統(tǒng)中進行，含Ti₃Si陶瓷層的纖維再與樹脂復(fù)合得到Ti₃SiC₂陶瓷增強復(fù)合材料，所述制備方法包括如下步驟：

a、將甲基三氯硅烷和四氯化鈦分別加入兩份容器中，分別進行水浴加熱；

b、將纖維表面清潔后懸掛于高溫反應(yīng)爐中，將高溫反應(yīng)爐進行抽真空至爐腔內(nèi)氣壓不高于1000Pa，然后充入氬氣作為保護氣氛，至常壓，關(guān)閉氬氣瓶閥門；同時以5-20℃/min的升溫速率將爐升至1100-1350℃后保溫；

c、再次打開氬氣瓶閥門，向高溫反應(yīng)爐內(nèi)充入氬氣，同時打開真空泵，調(diào)節(jié)高溫反應(yīng)爐內(nèi)的壓力至5000-5500Pa；

d、使用氫氣作為載氣和稀釋氣體，將水浴加熱后的甲基三氯硅烷和四氯化鈦引入高溫反應(yīng)爐腔內(nèi)，甲基三氯硅烷和四氯化鈦在纖維表面反應(yīng)共沉積，反應(yīng)完畢，保持氬氣充入和真空泵開啟，冷卻后得到含Ti₃SiC₂層的纖維；

e、將制備的含Ti₃SiC₂層的纖維與樹脂混合，得到Ti₃SiC₂陶瓷增強的復(fù)合材料。