[發(fā)明專利]一種Ti3 在審
| 申請?zhí)枺?/td> | 202110343433.7 | 申請日： | 2021-03-30 |
| 公開（公告）號： | CN113278250A | 公開（公告）日： | 2021-08-20 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 陳梓山;胡淼;陳雨;張展;張穎;李欣 | 申請（專利權(quán)）人： | 上海凌云工業(yè)科技有限公司凌云汽車技術(shù)分公司;上海凌云工業(yè)科技有限公司 |
| 主分類號： | C08L63/00 | 分類號： | C08L63/00;C08L77/00;C08K9/02;C08K7/06;C08K3/34;D06M11/77;C04B35/56;C04B35/622;D06M101/40 |
| 代理公司： | 石家莊冀科專利商標(biāo)事務(wù)所有限公司 13108 | 代理人： | 孟玉寒 |
| 地址： | 201708 上海市*** | 國省代碼： | 上海;31 |
| 權(quán)利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 ti base sub | ||
1.一種Ti3SiC2陶瓷增強(qiáng)復(fù)合材料的制備方法，其特征在于：所述方法為化學(xué)氣相共沉積的方法，利用甲基三氯硅烷和四氯化鈦在纖維表面沉積Ti3SiC2陶瓷層，沉積過程在高溫反應(yīng)爐系統(tǒng)中進(jìn)行，含Ti3SiC2陶瓷層的纖維再與樹脂復(fù)合得到Ti3SiC2陶瓷增強(qiáng)復(fù)合材料，所述制備方法包括如下步驟：
a、將甲基三氯硅烷和四氯化鈦分別加入兩份容器中，分別進(jìn)行水浴加熱；
b、將纖維表面清潔后懸掛于高溫反應(yīng)爐中，將高溫反應(yīng)爐進(jìn)行抽真空至爐腔內(nèi)氣壓不高于1000Pa，然后充入氬氣作為保護(hù)氣氛，至常壓，關(guān)閉氬氣瓶閥門；同時(shí)以5-20℃/min的升溫速率將爐升至1100-1350℃后保溫；
c、再次打開氬氣瓶閥門，向高溫反應(yīng)爐內(nèi)充入氬氣，同時(shí)打開真空泵，調(diào)節(jié)高溫反應(yīng)爐內(nèi)的壓力至5000-5500Pa；
d、使用氫氣作為載氣和稀釋氣體，將水浴加熱后的甲基三氯硅烷和四氯化鈦引入高溫反應(yīng)爐腔內(nèi)，甲基三氯硅烷和四氯化鈦在纖維表面反應(yīng)共沉積，反應(yīng)完畢，保持氬氣充入和真空泵開啟，冷卻后得到含Ti3SiC2層的纖維；
e、將制備的含Ti3SiC2層的纖維與樹脂混合，得到Ti3SiC2陶瓷增強(qiáng)的復(fù)合材料。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的Ti3SiC2陶瓷增強(qiáng)復(fù)合材料的制備方法，其特征在于：所述步驟a中，甲基三氯硅烷的水浴加熱溫度為65-80℃，四氯化鈦的水浴加熱溫度為10-25℃。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的Ti3SiC2陶瓷增強(qiáng)復(fù)合材料的制備方法，其特征在于：所述步驟c中，反應(yīng)共沉積時(shí)間為20-80min，共沉積速率為90-100nm/min，沉積厚度為10nm-100μm。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的Ti3SiC2陶瓷增強(qiáng)復(fù)合材料的制備方法，其特征在于：所述步驟d中，所述樹脂為熱塑性樹脂或熱固性樹脂；所述樹脂為熱塑性樹脂時(shí)，含Ti3SiC2層的纖維與樹脂混合采用共混注塑成型工藝制備復(fù)合材料；所述樹脂為熱固性樹脂時(shí)，含Ti3SiC2層的纖維與樹脂混合采用真空灌注工藝制備復(fù)合材料。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的Ti3SiC2陶瓷增強(qiáng)復(fù)合材料的制備方法，其特征在于：所述真空灌注工藝具體為：將制備的含Ti3SiC2層的纖維鋪入預(yù)噴有脫模劑的模腔，將樹脂加入模腔中對模腔內(nèi)的纖維進(jìn)行真空滲透和浸漬，75℃下固化2h，脫模，得到Ti3SiC2陶瓷增強(qiáng)的復(fù)合材料。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的Ti3SiC2陶瓷增強(qiáng)復(fù)合材料的制備方法，其特征在于：所述高溫反應(yīng)爐系統(tǒng)包括第一水浴加熱器（1）、第二水浴加熱器（2）、高溫反應(yīng)爐（3）、氬氣瓶（4）、第一氫氣瓶（5）和第二氫氣瓶（6），甲基三氯硅烷和四氯化鈦添加至密閉容器中，兩個(gè)密閉容器分別置于第一水浴加熱器（1）和第二水浴加熱器（2）中，第一氫氣瓶（5）和第二氫氣瓶（6）分別通過第一流量計(jì)（7）和第二流量計(jì)（8）與盛有甲基三氯硅烷和四氯化鈦的密閉容器連通，兩個(gè)密閉容器分別通過管道與所述高溫反應(yīng)爐（3）連接，氫氣分別將四氯化鈦和甲基三氯硅烷載入高溫反應(yīng)爐內(nèi)，反應(yīng)沉積，所述氬氣瓶（4）通過第三流量計(jì)（12）與高溫反應(yīng)爐（3）連接，所述高溫反應(yīng)爐（3）上設(shè)置有氣壓表（9），并與真空泵（10）連接，所述第一水浴加熱器（1）、第二水浴加熱器（2）、所述氬氣瓶（4）以及真空泵（10）與所述高溫反應(yīng)爐（3）的連接管路上分別設(shè)置有開關(guān)閥門。
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