[發(fā)明專利]一種Ti3 在審
| 申請?zhí)枺?/td> | 202110343433.7 | 申請日: | 2021-03-30 |
| 公開(公告)號: | CN113278250A | 公開(公告)日: | 2021-08-20 |
| 發(fā)明(設(shè)計(jì))人: | 陳梓山;胡淼;陳雨;張展;張穎;李欣 | 申請(專利權(quán))人: | 上海凌云工業(yè)科技有限公司凌云汽車技術(shù)分公司;上海凌云工業(yè)科技有限公司 |
| 主分類號: | C08L63/00 | 分類號: | C08L63/00;C08L77/00;C08K9/02;C08K7/06;C08K3/34;D06M11/77;C04B35/56;C04B35/622;D06M101/40 |
| 代理公司: | 石家莊冀科專利商標(biāo)事務(wù)所有限公司 13108 | 代理人: | 孟玉寒 |
| 地址: | 201708 上海市*** | 國省代碼: | 上海;31 |
| 權(quán)利要求書: | 查看更多 | 說明書: | 查看更多 |
| 摘要: | |||
| 搜索關(guān)鍵詞: | 一種 ti base sub | ||
1.一種Ti3SiC2陶瓷增強(qiáng)復(fù)合材料的制備方法,其特征在于:所述方法為化學(xué)氣相共沉積的方法,利用甲基三氯硅烷和四氯化鈦在纖維表面沉積Ti3SiC2陶瓷層,沉積過程在高溫反應(yīng)爐系統(tǒng)中進(jìn)行,含Ti3SiC2陶瓷層的纖維再與樹脂復(fù)合得到Ti3SiC2陶瓷增強(qiáng)復(fù)合材料,所述制備方法包括如下步驟:
a、將甲基三氯硅烷和四氯化鈦分別加入兩份容器中,分別進(jìn)行水浴加熱;
b、將纖維表面清潔后懸掛于高溫反應(yīng)爐中,將高溫反應(yīng)爐進(jìn)行抽真空至爐腔內(nèi)氣壓不高于1000Pa,然后充入氬氣作為保護(hù)氣氛,至常壓,關(guān)閉氬氣瓶閥門;同時(shí)以5-20℃/min的升溫速率將爐升至1100-1350℃后保溫;
c、再次打開氬氣瓶閥門,向高溫反應(yīng)爐內(nèi)充入氬氣,同時(shí)打開真空泵,調(diào)節(jié)高溫反應(yīng)爐內(nèi)的壓力至5000-5500Pa;
d、使用氫氣作為載氣和稀釋氣體,將水浴加熱后的甲基三氯硅烷和四氯化鈦引入高溫反應(yīng)爐腔內(nèi),甲基三氯硅烷和四氯化鈦在纖維表面反應(yīng)共沉積,反應(yīng)完畢,保持氬氣充入和真空泵開啟,冷卻后得到含Ti3SiC2層的纖維;
e、將制備的含Ti3SiC2層的纖維與樹脂混合,得到Ti3SiC2陶瓷增強(qiáng)的復(fù)合材料。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的Ti3SiC2陶瓷增強(qiáng)復(fù)合材料的制備方法,其特征在于:所述步驟a中,甲基三氯硅烷的水浴加熱溫度為65-80℃,四氯化鈦的水浴加熱溫度為10-25℃。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的Ti3SiC2陶瓷增強(qiáng)復(fù)合材料的制備方法,其特征在于:所述步驟c中,反應(yīng)共沉積時(shí)間為20-80min,共沉積速率為90-100nm/min,沉積厚度為10nm-100μm。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的Ti3SiC2陶瓷增強(qiáng)復(fù)合材料的制備方法,其特征在于:所述步驟d中,所述樹脂為熱塑性樹脂或熱固性樹脂;所述樹脂為熱塑性樹脂時(shí),含Ti3SiC2層的纖維與樹脂混合采用共混注塑成型工藝制備復(fù)合材料;所述樹脂為熱固性樹脂時(shí),含Ti3SiC2層的纖維與樹脂混合采用真空灌注工藝制備復(fù)合材料。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的Ti3SiC2陶瓷增強(qiáng)復(fù)合材料的制備方法,其特征在于:所述真空灌注工藝具體為:將制備的含Ti3SiC2層的纖維鋪入預(yù)噴有脫模劑的模腔,將樹脂加入模腔中對模腔內(nèi)的纖維進(jìn)行真空滲透和浸漬,75℃下固化2h,脫模,得到Ti3SiC2陶瓷增強(qiáng)的復(fù)合材料。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的Ti3SiC2陶瓷增強(qiáng)復(fù)合材料的制備方法,其特征在于:所述高溫反應(yīng)爐系統(tǒng)包括第一水浴加熱器(1)、第二水浴加熱器(2)、高溫反應(yīng)爐(3)、氬氣瓶(4)、第一氫氣瓶(5)和第二氫氣瓶(6),甲基三氯硅烷和四氯化鈦添加至密閉容器中,兩個(gè)密閉容器分別置于第一水浴加熱器(1)和第二水浴加熱器(2)中,第一氫氣瓶(5)和第二氫氣瓶(6)分別通過第一流量計(jì)(7)和第二流量計(jì)(8)與盛有甲基三氯硅烷和四氯化鈦的密閉容器連通,兩個(gè)密閉容器分別通過管道與所述高溫反應(yīng)爐(3)連接,氫氣分別將四氯化鈦和甲基三氯硅烷載入高溫反應(yīng)爐內(nèi),反應(yīng)沉積,所述氬氣瓶(4)通過第三流量計(jì)(12)與高溫反應(yīng)爐(3)連接,所述高溫反應(yīng)爐(3)上設(shè)置有氣壓表(9),并與真空泵(10)連接,所述第一水浴加熱器(1)、第二水浴加熱器(2)、所述氬氣瓶(4)以及真空泵(10)與所述高溫反應(yīng)爐(3)的連接管路上分別設(shè)置有開關(guān)閥門。
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