[發(fā)明專利]一種高選擇性的普瑞巴林中間體的重結晶方法在審
| 申請?zhí)枺?/td> | 202110070403.3 | 申請日: | 2021-01-19 |
| 公開(公告)號: | CN112745240A | 公開(公告)日: | 2021-05-04 |
| 發(fā)明(設計)人: | 俞吉;王吉勇;張城孝;黃勇開 | 申請(專利權)人: | 寧波酶賽生物工程有限公司 |
| 主分類號: | C07C231/24 | 分類號: | C07C231/24;C07C233/05 |
| 代理公司: | 北京艾皮專利代理有限公司 11777 | 代理人: | 馮鐵惠 |
| 地址: | 315100 浙江省寧波市鄞州區(qū)世*** | 國省代碼: | 浙江;33 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 選擇性 巴林 中間體 重結晶 方法 | ||
1.一種高選擇性的普瑞巴林中間體的重結晶方法,其特征在于,包括以下步驟:
將普瑞巴林中間體粗品置于溶劑中進行水浴加熱溶解回流,得到溶液;其中,所述溶劑為甲醇、乙醇及異丙醇中的至少一種;
回流結束后,往溶液中添加水進行析晶處理后,再經(jīng)過濾,得到重結晶后的普瑞巴林中間體產(chǎn)品。
2.根據(jù)權利要求1所述的一種高選擇性的普瑞巴林中間體的重結晶方法,其特征在于,所述普瑞巴林中間體粗品與溶劑的質(zhì)量體積比以g/mL計為1:(1~4)。
3.根據(jù)權利要求1所述的一種高選擇性的普瑞巴林中間體的重結晶方法,其特征在于,所述溶劑與水的體積比為(1~4):1。
4.根據(jù)權利要求1所述的一種高選擇性的普瑞巴林中間體的重結晶方法,其特征在于,所述步驟中,水浴加熱溶解回流的溫度為50~80℃。
5.根據(jù)權利要求1所述的一種高選擇性的普瑞巴林中間體的重結晶方法,其特征在于,所述步驟中,析晶處理的溫度為-25℃~25℃。
6.根據(jù)權利要求5所述的一種高選擇性的普瑞巴林中間體的重結晶方法,其特征在于,所述步驟中,析晶處理的溫度為0~4℃。
7.根據(jù)權利要求1~6中任一項所述的一種高選擇性的普瑞巴林中間體的重結晶方法,其特征在于,所述普瑞巴林中間體為3-(氨甲酰甲基)-5-甲基己酸。
8.根據(jù)權利要求7所述的一種高選擇性的普瑞巴林中間體的重結晶方法,其特征在于,所述3-(氨甲酰甲基)-5-甲基己酸通過對3-異丁基戊二酰亞胺進行水解生成。
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