[發明專利]對氰基苯甲酸的制備方法有效
| 申請號： | 202110040820.3 | 申請日： | 2021-01-13 |
| 公開（公告）號： | CN112679384B | 公開（公告）日： | 2023-04-07 |
| 發明（設計）人： | 顧小焱;吳孝蘭;郭建國;呂文華 | 申請（專利權）人： | 國藥集團化學試劑有限公司 |
| 主分類號： | C07C253/30 | 分類號： | C07C253/30;C07C255/57 |
| 代理公司： | 常州佰業騰飛專利代理事務所(普通合伙) 32231 | 代理人： | 馬曉敏 |
| 地址： | 200072 上*** | 國省代碼： | 上海;31 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 苯甲酸 制備 方法 | ||
1.對氰基苯甲酸的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：
(1)將氰化鉀進行微波活化，得到活性氰化鉀；
(2)將對氯苯甲酸鹽溶于非質子溶劑中，然后加入所述活性氰化鉀和無機堿進行攪拌下加熱反應，追蹤至所述活性氰化鉀反應完全，結束反應；減壓蒸餾出所述非質子溶劑，然后加入水，調節pH至酸性，冷卻析出產物，過濾得到對氰基苯甲酸粗品；對所述對氰基苯甲酸進行重結晶，干燥后得到對氰基苯甲酸產品。
2.根據權利要求1所述的對氰基苯甲酸的制備方法，其特征在于，所述對氯苯甲酸鹽為對氯苯甲酸鉀或對氯苯甲酸鈉；所述無機堿為氫氧化鉀。
3.根據權利要求1所述的對氰基苯甲酸的制備方法，其特征在于，所述非質子溶劑為二甲基亞砜。
4.根據權利要求1所述的對氰基苯甲酸的制備方法，其特征在于，所述微波活化的過程是將氰化鉀置于微波爐中活化20min～30min，所述微波爐的功率為900W，頻率為2450MHz。
5.根據權利要求1所述的對氰基苯甲酸的制備方法，其特征在于，所述加熱的溫度為185℃～190℃。
6.根據權利要求1所述的對氰基苯甲酸的制備方法，其特征在于，所述調節pH至酸性的pH值為2～3。
7.根據權利要求1所述的對氰基苯甲酸的制備方法，其特征在于，所述冷卻的溫度為10℃～15℃。
8.根據權利要求1所述的對氰基苯甲酸的制備方法，其特征在于，所述活性氰化鉀、所述對氯苯甲酸鹽、所述無機堿的摩爾比為1:(1～1.2):(0.05～0.12)；所述活性氰化鉀在所述非質子溶劑中的濃度為1mol:(500～600)mL。
9.根據權利要求1所述的對氰基苯甲酸的制備方法，其特征在于，加入所述水的量是所述非質子溶劑體積的0.6倍～0.7倍。
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