[發(fā)明專利]從氟化鈣污泥中提純氟化鈣的方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 202110006069.5 | 申請日： | 2021-01-05 |
| 公開（公告）號： | CN112897562B | 公開（公告）日： | 2022-12-23 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 朱萍;沈伊琳;夏斌;劉強;錢光人 | 申請（專利權(quán)）人： | 上海大學(xué) |
| 主分類號： | C01F11/22 | 分類號： | C01F11/22 |
| 代理公司： | 上海上大專利事務(wù)所(普通合伙) 31205 | 代理人： | 顧勇華 |
| 地址： | 200444*** | 國省代碼： | 上海;31 |
| 權(quán)利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 氟化鈣 污泥 提純 方法 | ||
1.一種從半導(dǎo)體集成電路企業(yè)產(chǎn)生的氟化鈣污泥中提純氟化鈣的方法，其特征在于：包括如下步驟：
a. 酸浸：
將硝酸與待處理氟化鈣污泥放入高溫高壓反應(yīng)釜中；或者將在步驟b中制備的濾餅經(jīng)過破碎處理得到的氟化鈣污泥顆粒料，將氟化鈣污泥顆粒料與硝酸放入高溫高壓反應(yīng)釜中；
在高溫高壓下攪拌混合，進行酸浸取反應(yīng)，得到酸浸混合液，然后對浸取后得到的產(chǎn)物混合液進行過濾，將濾液與固形物分離，收集固形物，并將固形物洗滌到中性，然后烘干，制成濾餅；
b. 堿浸：
將待處理氟化鈣污泥與堿液混合，或者將在步驟a中制備的濾餅經(jīng)過破碎處理得到的氟化鈣污泥顆粒料，將氟化鈣污泥顆粒料與堿液混合；
進行攪拌，進行超臨界堿浸取反應(yīng)，得到堿浸混合液，在超臨界堿性浸取后，采用二甲基甲酰胺、二甲亞砜、二甲基乙酰胺中的至少一種有機溶劑以去除氟化鈣污泥中殘留的有機物，然后對浸取后得到的產(chǎn)物混合液進行過濾，將濾液與固形物分離，收集固形物，并將固形物洗滌到中性，然后烘干，制成濾餅；進行堿浸時，堿液與污泥的質(zhì)量比為2:1~8:1；進行超臨界提取氟化鈣采用溫度為400~600℃，壓力為22~50MPa，反應(yīng)時間為0.5~2小時；
c. 后處理：
對在所述步驟a中或者在所述步驟b中得到的濾餅破碎后，進行煅燒，得到高純度氟化鈣產(chǎn)品；
或者，將在所述步驟a中或者在所述步驟b中得到的濾餅破碎后，用有機溶劑洗滌去除有機物，從而得到高純度氟化鈣產(chǎn)品。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述從半導(dǎo)體集成電路企業(yè)產(chǎn)生的氟化鈣污泥中提純氟化鈣的方法，其特征在于：在所述步驟a中收集的酸浸濾液和在所述步驟b中收集的堿浸濾液中的雜質(zhì)累積到設(shè)定量后，采用沉淀法進行去除。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述從半導(dǎo)體集成電路企業(yè)產(chǎn)生的氟化鈣污泥中提純氟化鈣的方法，其特征在于：在所述步驟a中，進行酸浸時，硝酸與氟化鈣污泥混合的固液比為1:5~1:20，攪拌轉(zhuǎn)速為1000~2000r/min，酸浸反應(yīng)溫度為25～90℃，壓力為0.1~50MPa，酸浸反應(yīng)時間為1~3小時；硝酸摩爾濃度為1~12mol/L。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述從半導(dǎo)體集成電路企業(yè)產(chǎn)生的氟化鈣污泥中提純氟化鈣的方法，其特征在于：在所述步驟a中，進行酸浸取時，將完成第一次酸浸反應(yīng)并經(jīng)過過濾得到的一次酸化濾液與補加的酸進行第二次酸浸反應(yīng)，再次經(jīng)過過濾，得到二次酸化濾液，完成二次酸浸過程，通過補加酸進行多次酸浸過程的次數(shù)至少進行兩次，將最后一次得到的酸化濾液進行過濾，將酸化濾液與固形物分離，收集固形物，并將固形物洗滌到中性，然后烘干，制成濾餅；控制補加酸的量為使氟化鈣污泥與溶液的固液質(zhì)量比例為1:5~1:20。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述從半導(dǎo)體集成電路企業(yè)產(chǎn)生的氟化鈣污泥中提純氟化鈣的方法，其特征在于：在所述步驟b中，所述堿液中的堿采用氫氧化鈉、氫氧化鉀中至少一種堿金屬氫氧化物或采用碳酸鈉、碳酸氫銨、氨水中任意一種或幾種混合物，質(zhì)量百分比濃度為20~50%。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述從半導(dǎo)體集成電路企業(yè)產(chǎn)生的氟化鈣污泥中提純氟化鈣的方法，其特征在于：在所述步驟c中，進行煅燒時采用的馬弗爐煅燒溫度為500～800℃，煅燒時間1～3小時；
或者，利用有機溶劑洗滌濾餅中的有機物時，使用有機溶劑為二甲基甲酰胺、二甲亞砜、二甲基乙酰胺中的至少一種；有機溶劑與氟化鈣污泥的混合質(zhì)量比為2:1~10:1，洗滌溫度為30~90℃，洗滌時間為1~2小時。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述從半導(dǎo)體集成電路企業(yè)產(chǎn)生的氟化鈣污泥中提純氟化鈣的方法，其特征在于：在所述步驟c中，按照質(zhì)量百分含量計算，得到高純度氟化鈣產(chǎn)品的中氟化鈣純度≥85%。
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