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[發明專利]一種基于MOFs復合光子晶體薄層的薄層色譜分離方法在審

專利信息
申請號: 202011525710.8 申請日: 2020-12-22
公開(公告)號: CN112461989A 公開(公告)日: 2021-03-09
發明(設計)人: 趙田;董茗 申請(專利權)人: 湖南工業大學
主分類號: G01N30/90 分類號: G01N30/90
代理公司: 重慶市信立達專利代理事務所(普通合伙) 50230 代理人: 陳炳萍
地址: 412000 湖*** 國省代碼: 湖南;43
權利要求書: 查看更多 說明書: 查看更多
摘要:
搜索關鍵詞: 一種 基于 mofs 復合 光子 晶體 薄層 色譜 分離 方法
【說明書】:

發明屬于薄層色譜分離技術領域,公開了一種基于MOFs復合光子晶體薄層的薄層色譜分離方法,所述基于MOFs復合光子晶體薄層的薄層色譜分離方法包括:進行涂覆有膠溶液的光子晶體薄層的制備;采用化學氣相沉積法進行硅?石墨烯光子晶體薄層的制備;進行光子晶體薄層表面羥基的恢復;對光子晶體薄層進行羧基修飾;進行MOFs復合光子晶體薄層的制備;進行薄層色譜分離。本發明通過二氧化硅和石墨烯膠層的涂覆實現硅?石墨烯光子晶體薄層的制備,可同步實現物質的高效分離和結構色檢出,強化了物質的吸附脫附過程,提高了對待分析物的選擇性,從而顯著提高分離效果,成功分離傳統薄層色譜無法分離的結構相近物質。

技術領域

本發明屬于薄層色譜分離技術領域,尤其涉及一種基于MOFs復合光子晶體薄層的薄層色譜分離方法。

背景技術

目前,金屬-有機框架(Metal-Organic Frameworks),簡稱MOFs,是由有機配體和金屬離子或團簇通過配位鍵自組裝形成的具有分子內孔隙的有機-無機雜化材料。復合光子晶體(MOF-PC)為金屬-有機框架材料中的一種,MOF-PC薄層具有高比表面積及獨特的孔道結構,因而在分離中展現出更強的吸附脫附效應與選擇性,有效彌補了薄層色譜塔板數低導致分離效果不佳的固有缺點,確保混合物質的高效分離,大幅提高了分離效率。

薄層色譜是以涂布在玻璃板上的顆粒薄層為固定相,以特定溶劑為流動相,利用化學物質與固定相之間的差異性吸附脫附作用,對混合樣品進行分離、鑒定的一種層析分離技術。自20世紀50年代提出以來,該技術因其便捷的操作、簡單的設備要求等優勢被廣泛應用于食品安全檢測、藥物鑒定及代謝產物分析、有機合成、化工產品鑒定、毒品分析、農殘檢測等相關專業領域。在實際應用中,薄層色譜分離包括制板、點樣、展開、顯色等操作;根據分離后樣品點與參照物比移值的比對即可定性樣品點的化學組成,結合紫外可見及熒光掃描,還能定量確定混合物中各組分的含量,因而具有重要的實用價值。但是目前暫無基于金屬有機框架材料復合光子晶體薄層的高效薄層色譜分離方法,無法滿足薄層色譜在多種場合中的應用。

通過上述分析,現有技術存在的問題及缺陷為:目前暫無基于金屬有機框架材料復合光子晶體薄層的高效薄層色譜分離方法,無法滿足薄層色譜在多種場合中的應用。

發明內容

針對現有技術存在的問題,本發明提供了一種基于MOFs復合光子晶體薄層的薄層色譜分離方法。

本發明是這樣實現的,一種基于MOFs復合光子晶體薄層的薄層色譜分離方法,所述基于MOFs復合光子晶體薄層的薄層色譜分離方法包括以下步驟:

步驟一,按照質量份數稱取正硅酸乙酯9~12份、無水乙醇3~4份、去離子水12~18份、硝酸溶液1~2份;

步驟二,將正硅酸乙酯和無水乙醇進行混合,加入去離子水,使用磁力攪拌器進行磁力攪拌;在磁力攪拌至溶液分散均勻后,向溶液中滴加硝酸溶液;

步驟三,在硝酸溶液滴加完畢后,將溶液進行攪拌回流至溶液冷卻;向溶液中加入去離子水,超聲分散直至分散均勻,實現膠溶液的制備;

步驟四,將膠溶液涂覆于基片上,設定溫度為40~70℃,對涂覆有膠溶液的基片進行35~55min加熱,對加熱后的基片進行高溫煅燒,得到涂覆有膠溶液的光子晶體薄層;

步驟五,采用化學氣相沉積法進行硅-石墨烯光子晶體薄層的制備:對涂覆有膠溶液的光子晶體薄層進行加熱,同時向涂覆有膠溶液的光子晶體薄層表面通入甲烷與氫氣,在所述涂覆有膠溶液的光子晶體薄層的表面形成石墨烯層,得到硅-石墨烯光子晶體薄層;

步驟六,化學離子吸附液的制備:進行過氧化氫溶液配制,得到濃度為10mol/L的過氧化氫溶液;進行濃硝酸的制備,得到濃度為8mol/L的濃硝酸;按照體積分數進行濃硝酸與過氧化氫溶液的量取;在盛放有濃硝酸的密閉容器中進行過氧化氫溶液的滴加,將濃硝酸與過氧化氫溶液按照體積比為9:1的比例進行混合,得到化學離子吸附液;

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