[發明專利]一種基于MOFs復合光子晶體薄層的薄層色譜分離方法在審
| 申請號: | 202011525710.8 | 申請日: | 2020-12-22 |
| 公開(公告)號: | CN112461989A | 公開(公告)日: | 2021-03-09 |
| 發明(設計)人: | 趙田;董茗 | 申請(專利權)人: | 湖南工業大學 |
| 主分類號: | G01N30/90 | 分類號: | G01N30/90 |
| 代理公司: | 重慶市信立達專利代理事務所(普通合伙) 50230 | 代理人: | 陳炳萍 |
| 地址: | 412000 湖*** | 國省代碼: | 湖南;43 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 基于 mofs 復合 光子 晶體 薄層 色譜 分離 方法 | ||
1.一種基于MOFs復合光子晶體薄層的薄層色譜分離方法,其特征在于,所述基于MOFs復合光子晶體薄層的薄層色譜分離方法包括以下步驟:
步驟一,按照質量份數稱取正硅酸乙酯9~12份、無水乙醇3~4份、去離子水12~18份、硝酸溶液1~2份;
步驟二,將正硅酸乙酯和無水乙醇進行混合,加入去離子水,使用磁力攪拌器進行磁力攪拌;在磁力攪拌至溶液分散均勻后,向溶液中滴加硝酸溶液;
步驟三,在硝酸溶液滴加完畢后,將溶液進行攪拌回流至溶液冷卻;向溶液中加入去離子水,超聲分散直至分散均勻,實現膠溶液的制備;
步驟四,將膠溶液涂覆于基片上,設定溫度為40~70℃,對涂覆有膠溶液的基片進行35~55min加熱,對加熱后的基片進行高溫煅燒,得到涂覆有膠溶液的光子晶體薄層;
步驟五,采用化學氣相沉積法進行硅-石墨烯光子晶體薄層的制備:對涂覆有膠溶液的光子晶體薄層進行加熱,同時向涂覆有膠溶液的光子晶體薄層表面通入甲烷與氫氣,在所述涂覆有膠溶液的光子晶體薄層的表面形成石墨烯層,得到硅-石墨烯光子晶體薄層;
步驟六,化學離子吸附液的制備:進行過氧化氫溶液配制,得到濃度為10mol/L的過氧化氫溶液;進行濃硝酸的制備,得到濃度為8mol/L的濃硝酸;按照體積分數進行濃硝酸與過氧化氫溶液的量取;在盛放有濃硝酸的密閉容器中進行過氧化氫溶液的滴加,將濃硝酸與過氧化氫溶液按照體積比為9:1的比例進行混合,得到化學離子吸附液;
步驟七,將硅-石墨烯光子晶體薄層置于制備的化學離子吸附液中進行浸泡,浸泡時間為8~10h,直至硅-石墨烯光子晶體薄層表面羥基量達到預設值,得到表面富含羥基的光子晶體薄層;
步驟八,對光子晶體薄層進行羧基修飾:使用質量濃度為0.005~0.01g/mL的丁二酸酐的二甲基甲酰胺溶液作為表面修飾劑,將表面富含羥基的光子晶體薄層置于表面修飾劑中進行浸泡,浸泡過程中進行加熱,設定加熱溫度為45~60℃進行10~30min加熱,加熱結束后完成浸泡,得到羧基修飾的光子晶體薄層;
步驟九,進行MOFs復合光子晶體薄層的制備:進行金屬離子液體的制備;將羧基修飾的光子晶體薄層置于金屬離子液體中進行浸泡,浸泡時間為6~9h,浸泡結束后將復合光子晶體薄層取出,使用清水沖洗復合光子晶體薄層后使用乙醇進行洗凈,得到MOFs復合光子晶體薄層;
步驟十,進行基于MOFs復合光子晶體薄層的薄層色譜分離:將含有待分析物的溶液點樣在MOFs復合光子晶體薄層上,形成與MOFs復合光子晶體薄層不同結構色的樣品點;待樣品點完全展開,對MOFs復合光子晶體薄層上的樣品點進行數碼照片拍攝;采集空間分辨反射光譜;利用樣品點與MOFs復合光子晶體薄層的結構色差異以及采集的反射光譜信號差異,確定待分析物中各組分的色譜參數。
2.如權利要求1所述基于MOFs復合光子晶體薄層的薄層色譜分離方法,其特征在于,步驟三中,所述超聲分散的頻率為50~60kHz,超聲分散的時間為8~20min。
3.如權利要求1所述基于MOFs復合光子晶體薄層的薄層色譜分離方法,其特征在于,步驟四中,所述基片為銅片或是鎳片中的一種。
4.如權利要求1所述基于MOFs復合光子晶體薄層的薄層色譜分離方法,其特征在于,步驟四中,所述對加熱后的基片進行高溫煅燒,包括:
(1)將加熱后的基片取出,對其表面溫度進行監測,直至基片的表面溫度冷卻至室溫;
(2)將冷卻至室溫的基片置于煅燒爐中煅燒,對基片進行加熱,保溫,完成第一次煅燒;
(3)繼續進行升溫,進行第二次煅燒,煅燒結束后保溫;
(4)按照10~12℃/min的速率進行煅燒爐的降溫,直至降至室溫,將基片取出。
5.如權利要求4所述基于MOFs復合光子晶體薄層的薄層色譜分離方法,其特征在于,步驟(2)中,設定煅燒溫度為200-350℃,對基片進行20~25min加熱,在加熱后對基片進行10~15min保溫,完成第一次煅燒。
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