[發明專利]催化劑、其制備方法和在制備氮氧自由基哌啶醇中的用途有效
| 申請號： | 202011496836.7 | 申請日： | 2020-12-17 |
| 公開（公告）號： | CN112604677B | 公開（公告）日： | 2022-09-30 |
| 發明（設計）人： | 熊德勝;羅從光;莊巖;崔曜;褚小東 | 申請（專利權）人： | 上海華誼新材料有限公司 |
| 主分類號： | B01J21/06 | 分類號： | B01J21/06;B01J21/08;C07D211/94 |
| 代理公司： | 上海專利商標事務所有限公司 31100 | 代理人： | 朱黎明 |
| 地址： | 201507 *** | 國省代碼： | 上海;31 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 催化劑 制備 方法 自由基 哌啶 中的 用途 | ||
1.一種用于合成氮氧自由基哌啶醇的催化劑，按催化劑的總重量計，它包括0.1-5.0％的鈦元素、30-45％的硅元素和余量的氧元素，該催化劑是用下列方法制得的：
提供硅酸四乙酯和水的混合溶液，其中硅酸四乙酯與水的質量比為0.05~0.5之間，然后將其pH值調節至10.0~12.0之間并攪拌；
提供鈦酸四乙酯與無水乙醇的混合溶液，鈦酸四乙脂和無水乙醇的質量比為0.02~0.5之間；
使所述兩種混合溶液相混合，攪拌，過濾，干燥，在400-600℃焙燒2-5小時得到催化劑產物。
2.如權利要求1所述的催化劑，其特征在于將其pH值調節至10.0~12.0之間后在室溫攪拌2-6小時。
3.如權利要求1或2所述的催化劑，其特征在于使所述兩種混合溶液相混合后攪拌2-6小時。
4.一種用于合成氮氧自由基哌啶醇的催化劑的制備方法，按催化劑的總重量計，所述催化劑包括0.1-5.0％的鈦元素、30-45％的硅元素和余量的氧元素，所述方法包括：
提供硅酸四乙酯和水的混合溶液，其中硅酸四乙酯與水的質量比為0.05~0.5之間，然后將其pH值調節至10.0~12.0之間并攪拌；
提供鈦酸四乙酯與無水乙醇的混合溶液，鈦酸四乙脂和無水乙醇的質量比為0.02~0.5之間；
使所述兩種混合溶液相混合，攪拌，過濾，干燥，在400-600℃焙燒2-5小時得到催化劑產物。
5.如權利要求4所述的制備方法，其特征在于將其pH值調節至10.0~12.0之間后在室溫攪拌2-6小時。
6.如權利要求4或5所述的制備方法，其特征在于使所述兩種混合溶液相混合后攪拌2-6小時。
7.如權利要求4或5所述的制備方法，其特征在于包括如下步驟：在20~30℃下配置硅酸四乙酯和水的混合溶液，其中硅酸四乙酯與水的質量比為0.05~0.5之間，然后滴加氨水溶液至pH值為10.0~12.0之間，在室溫下攪拌2~6小時，硅酸四乙酯緩慢發生水解反應，然后邊攪拌邊加入一定量的鈦酸四乙酯與無水乙醇的混合溶液，鈦酸四乙脂和無水乙醇的質量比為0.02~0.5之間，滴加期間控制溫度為20~30℃，滴加完成之后再繼續攪拌2~6小時，然后過濾、洗滌，在100~150℃烘干固體，然后在400~600℃焙燒2~5小時，得到含鈦的固體催化劑。
8.一種2,2,6,6-四甲基-4-羥基哌啶氮氧自由基的制備方法，包括以2,2,6,6-四甲基-4-羥基哌啶、雙氧水為原料，以水為溶劑，在權利要求1-3中任一項所述的催化劑存在的條件下反應，制備2,2,6,6-四甲基-4-羥基哌啶氮氧自由基。
9.如權利要求8所述的制備方法，其特征在于，所述2,2,6,6-四甲基-4-羥基哌啶、雙氧水原料、催化劑、水的用量比例按質量計為：2,2,6,6-四甲基-4-羥基哌啶: 雙氧水:催化劑:溶劑=1:1.0~3.0:0.0001~0.1:1.0~20.0。
10.如權利要求1-3中任一項所述的催化劑在催化反應制備2,2,6,6-四甲基-4-羥基哌啶氮氧自由基中的用途。
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