本發(fā)明提供一種高純度N?氨甲酰谷氨酸合成方法，涉及高純度N?氨甲酰谷氨酸制備領(lǐng)域。該一種高純度N?氨甲酰谷氨酸合成方法，包括N?氨甲酰谷氨酸鈉鹽制備、N?氨甲酰谷氨酸鈉鹽降溫析出、N?氨甲酰谷氨酸鈉鹽酸化和N?氨甲酰谷氨酸提純。制備N?氨甲酰谷氨酸，采用過量的甲酸銨和谷氨酸反應(yīng)，降低了N?氨甲酰谷氨酸鈉鹽的發(fā)生沉淀時(shí)谷氨酸伴隨析出的量，以及酸化處理將谷氨酸溶解于鹽酸溶液中，同時(shí)可將殘留的甲酸銨洗去，降低N?氨甲酰谷氨酸沉淀中谷氨酸的含量，然后將N?氨甲酰谷氨酸溶解水和己烷的溶液中，通過對己烷單獨(dú)蒸發(fā)，獲取N?氨甲酰谷氨酸，上述的制備流程制備的N?氨甲酰谷氨酸純度高。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及高純度N-氨甲酰谷氨酸制備技術(shù)領(lǐng)域，具體為一種高純度N-氨甲酰谷氨酸合成方法。

背景技術(shù)

NCG是N-Carbamylglutamate的簡稱，中文名稱為：N-氨甲酰谷氨酸。其分子式為C6H10N2O5，分子量是190.15，純品為無色透明晶體。NCG不溶于水，微溶于有機(jī)溶劑，活性物質(zhì)等電點(diǎn)為3.02，其鹽類溶于水。通過促進(jìn)精氨酸內(nèi)源合成，提高動物窩產(chǎn)仔數(shù)和初生重，增強(qiáng)雄性動物的繁殖力，促進(jìn)幼齡動物生長和發(fā)育。

申請人在申請本發(fā)明時(shí)，經(jīng)過檢索，發(fā)現(xiàn)中國專利公開了一種“N-氨甲酰谷氨酸制備方法”，其申請?zhí)枮椤?00810187671.8”，以谷氨酸和甲酸銨生產(chǎn)N-氨甲酰谷氨酸，其工藝流程為在高溫堿性溶液中生成N-氨甲酰谷氨酸，再冷卻析出，并用甲醛進(jìn)行清洗，制備工藝簡單，其制備的N-氨甲酰谷氨酸的純度低，以及在甲醛清洗的過程中會損失一部N-氨甲酰谷氨酸。

發(fā)明內(nèi)容

(一)解決的技術(shù)問題

針對現(xiàn)有技術(shù)的不足，本發(fā)明提供了一種高純度N-氨甲酰谷氨酸合成方法，解決了現(xiàn)有生產(chǎn)N-氨甲酰谷氨酸的純度低的問題。

(二)技術(shù)方案

為實(shí)現(xiàn)以上目的，本發(fā)明通過以下技術(shù)方案予以實(shí)現(xiàn)：一種高純度N-氨甲酰谷氨酸合成方法，包括以下步驟：

Sp1：N-氨甲酰谷氨酸鈉鹽制備

采用谷氨酸和甲酸銨為N-氨甲酰谷氨的原料，谷氨酸和甲酸銨按摩爾質(zhì)量配比為1：1～1.2，將甲酸銨溶于去離子水中，將甲酸銨溶液加熱至80～90℃，然后通過pH調(diào)節(jié)劑，將溶液調(diào)節(jié)為pH值為10～12，接著投入谷氨酸，采用反應(yīng)容器多級區(qū)域，依次為原料投放區(qū)域、反應(yīng)區(qū)域以及反應(yīng)結(jié)束區(qū)域，原料投放區(qū)域?yàn)檫M(jìn)行谷氨酸、甲酸銨以及pH調(diào)節(jié)劑的投放，反應(yīng)區(qū)域?yàn)楣劝彼岷图姿徜@反應(yīng)區(qū)域，且確保反應(yīng)區(qū)域的谷氨酸和甲酸銨按摩爾質(zhì)量配比為1：3，反應(yīng)結(jié)束區(qū)域的成分主要為N-氨甲酰谷氨酸鈉鹽；

Sp2：N-氨甲酰谷氨酸鈉鹽降溫析出

將反應(yīng)結(jié)束區(qū)域中的N-氨甲酰谷氨酸鈉鹽溶液抽離，降溫析出N-氨甲酰谷氨酸鈉鹽，過濾獲得N-氨甲酰谷氨酸鈉鹽，同時(shí)濾液送回反應(yīng)容器；

Sp3：N-氨甲酰谷氨酸鈉鹽酸化

將N-氨甲酰谷氨酸鈉溶于鹽酸的溶液中，并且制得N-氨甲酰谷氨酸沉淀，N-氨甲酰谷氨酸鈉和氯化氫按摩爾質(zhì)量配比為1：2.5～3；

Sp4：N-氨甲酰谷氨酸提純

將N-氨甲酰谷氨酸沉淀進(jìn)行破碎處理，并將粉末狀的N-氨甲酰谷氨酸溶解于去離子水和己烷的分層溶液中，充分?jǐn)嚢韬螅@取澄清的己烷將獲取的己烷采用負(fù)壓蒸發(fā)的方式去除，獲得高純度的N-氨甲酰谷氨酸，而蒸發(fā)的己烷冷凝液化循環(huán)使用。

優(yōu)選的，所述Sp1中采用pH調(diào)節(jié)劑為氫氧化鈉。

優(yōu)選的，所述Sp2中N-氨甲酰谷氨酸鈉鹽析出的溫度10～15℃。

優(yōu)選的，所述Sp4中N-氨甲酰谷氨酸的粉末的粒度小于0.5mm。