[發明專利]一種高純度N-氨甲酰谷氨酸合成方法在審
| 申請號: | 202011014833.5 | 申請日: | 2020-09-24 |
| 公開(公告)號: | CN112209854A | 公開(公告)日: | 2021-01-12 |
| 發明(設計)人: | 楊廷全;李靜簡;宋艷民 | 申請(專利權)人: | 天津全和誠科技有限責任公司 |
| 主分類號: | C07C273/18 | 分類號: | C07C273/18;C07C275/16 |
| 代理公司: | 天津煜博知識產權代理事務所(普通合伙) 12246 | 代理人: | 朱維 |
| 地址: | 300000 天津市濱海新區經濟技術*** | 國省代碼: | 天津;12 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 純度 氨甲酰 谷氨酸 合成 方法 | ||
1.一種高純度N-氨甲酰谷氨酸合成方法,其特征在于,包括以下步驟:
Sp1:N-氨甲酰谷氨酸鈉鹽制備
采用谷氨酸和甲酸銨為N-氨甲酰谷氨的原料,谷氨酸和甲酸銨按摩爾質量配比為1:1~1.2,將甲酸銨溶于去離子水中,將甲酸銨溶液加熱至80~90℃,然后通過pH調節劑,將溶液調節為pH值為10~12,接著投入谷氨酸,采用反應容器多級區域,依次為原料投放區域、反應區域以及反應結束區域,原料投放區域為進行谷氨酸、甲酸銨以及pH調節劑的投放,反應區域為谷氨酸和甲酸銨反應區域,且確保反應區域的谷氨酸和甲酸銨按摩爾質量配比為1:3,反應結束區域的成分主要為N-氨甲酰谷氨酸鈉鹽;
Sp2:N-氨甲酰谷氨酸鈉鹽降溫析出
將反應結束區域中的N-氨甲酰谷氨酸鈉鹽溶液抽離,降溫析出N-氨甲酰谷氨酸鈉鹽,過濾獲得N-氨甲酰谷氨酸鈉鹽,同時濾液送回反應容器;
Sp3:N-氨甲酰谷氨酸鈉鹽酸化
將N-氨甲酰谷氨酸鈉溶于鹽酸的溶液中,并且制得N-氨甲酰谷氨酸沉淀,N-氨甲酰谷氨酸鈉和氯化氫按摩爾質量配比為1:2.5~3;
Sp4:N-氨甲酰谷氨酸提純
將N-氨甲酰谷氨酸沉淀進行破碎處理,并將粉末狀的N-氨甲酰谷氨酸溶解于去離子水和己烷的分層溶液中,充分攪拌后,獲取澄清的己烷將獲取的己烷采用負壓蒸發的方式去除,獲得高純度的N-氨甲酰谷氨酸,而蒸發的己烷冷凝液化循環使用。
2.根據權利要求1所述的一種高純度N-氨甲酰谷氨酸合成方法,其特征在于:所述Sp1中采用pH調節劑為氫氧化鈉。
3.根據權利要求1所述的一種高純度N-氨甲酰谷氨酸合成方法,其特征在于:所述Sp2中N-氨甲酰谷氨酸鈉鹽析出的溫度10~15℃。
4.根據權利要求1所述的一種高純度N-氨甲酰谷氨酸合成方法,其特征在于:所述Sp4中N-氨甲酰谷氨酸的粉末的粒度小于0.5mm。
5.根據權利要求1所述的一種高純度N-氨甲酰谷氨酸合成方法,其特征在于:所述Sp4中采用的負壓值為-40KPa,溫度為40~60℃。
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