本發明涉及一種測定藥物中甲氧芐啶和多種磺胺藥物含量的方法，該方法包括以下步驟：配制流動相、確定色譜條件、配制對照品溶液和供試品溶液、和含量測定。本發明所采用的方法不僅可測定藥物中甲氧芐啶、磺胺嘧啶、磺胺噻唑、磺胺二甲嘧啶、磺胺對甲氧嘧啶、磺胺間甲氧嘧啶、磺胺氯達嗪、磺胺甲噁唑、磺胺氯吡嗪和磺胺喹噁啉單、復方制劑的含量，而且為其制劑是否摻假提供了一種新方法，該方法具有操作簡便快速、結果準確可靠、測定時間短等優點。

技術領域

本發明涉及藥物的質量分析領域，特別是涉及一種測定含多種磺胺藥 物及甲氧芐啶含量的方法，及其在鑒別藥物產品是否摻假中的應用。

背景技術

磺胺類藥物作為一類化學治療藥，自從1935年第一個磺胺類藥物－－ 百浪多息(prontosil)發現至今，已有80多年的歷史，先后合成的這類藥 有8500多種，有醫療價值的有20多種。磺胺類藥物具有抗菌譜廣、可內 服、吸收快、性質穩定、使用方便等優點。但同時也有抗菌作用較弱、不 良反應較多、細菌易產生耐藥性、用量大和療程偏長等缺陷。在發現甲氧 芐啶等抗菌增效劑后，把磺胺藥物和抗菌增效劑合用，使抗菌作用大大增 強，因此，磺胺藥物至今仍是抗感染治療中的重要藥物之一。現行《中國 藥典》、《中國獸藥典》和《獸藥質量標準》收載的磺胺藥物含量測定方 法主要采用的是“永停滴定法”，該方法只要能與亞硝酸鈉發生重氮化法反應 即可使用永停滴定法進行測量，也不能識別不同品種的磺胺藥物，所以專 屬性不強，且不能夠及時發現產品中的雜質或不明添加物，致使磺胺藥物 存在較大的不按處方生產的潛在風險；甲氧芐啶的含量測定采用“紫外-可見 分光光度法”，方法繁瑣、耗時，同時要使用大量的易制毒試劑三氯甲烷， 毒性較大，既對人體產生危害，又會污染環境。

采用的高效液相色譜法測定磺胺藥物的含量是未來含量測定的趨勢， 不僅具有操作簡便快速、結果準確可靠、測定時間短、安全等優點，而且 可以為其制劑是否摻假提供了一種簡便易行的新方法。

經查文獻，在中國發明專利說明書CN201810516610.5一種利用DPX 槍頭式分散固相微萃取柱萃取及分析磺胺類藥物的方法，通過利用DPX槍 頭式分散固相微萃取柱萃取—凈化操作如下：先將DPX Tips TM-CX槍頭 式分散固相微萃取柱依次用甲醇、甲酸水溶液平衡—凈化液移液過柱—用 甲酸水溶液、甲醇洗滌柱子—洗脫液洗脫—收集洗脫液—氮氣吹干—殘余 物用—甲酸-甲醇水溶液溶解—渦旋混勻—離心—取上清液—高效液相色譜-串聯質譜儀測定，該方法整個操作步驟繁瑣，耗時長，不利于進行準確的 定性和定量分析。在中國發明專利說明書CN201510736962.8一種分離富集 測定水環境中12種殘留藥物的方法，對水環境中微量有機污染物質殘留 安全檢測，具體方法：水樣處理—固相萃取結合超聲輔助分散液液微萃取 (UA-DLLME)富集濃縮(樣品渦旋處理-超聲處理-離心-氮氣吹干)—超 高液相色譜-質譜連用檢測(超高液相色譜分離：梯度洗脫—質譜檢測)， 直接測定水環境(飲用水、自來水、河水、污水處理廠進出水)中12種 常用藥物的含量，12種抗生素分別為酮洛芬、環丙沙星、替硝唑、托芬那 酸、磺胺嘧啶、舒林酸、萘普生、磺胺甲惡唑、氯霉素、頭孢呋辛酯、吡 羅昔康、甲芬那酸，該方法中操作比較繁瑣，水環境中染污物的種類多，存在形態各異，濃度較低而且環境基質比較復雜，采取該方法不利于準確 的定性和定量分析，而且，該技術也沒有公開多種磺胺類藥物的含量檢測 方法，以及不同藥物制劑是否存在用此磺胺藥物代替其他磺胺藥物、制劑 摻假辨別的方法。因此，在外因和內因的雙重要求下，如何有效控制藥物 中磺胺類藥物的含量，確保藥物制劑不摻假，以及滿足該產品的臨床療效、 安全性及有效性等要求，是本申請人長期以來一直研究的問題。

發明內容

針對現有技術的不足，本發明的目的是提供一種可以測定藥物中甲氧 芐啶和多種磺胺藥物含量的方法及鑒別藥物真假的應用，主要通過選擇合 適的溶劑系統處理樣品從而獲得最佳的提取效果，選擇合適的流動相系統 從而獲得較優的分離性能，確保含量測定的線性、精密度和準確性，同時 又能大大減少含量測定的時間，將待測藥物的含量測定圖譜及結果與標準 對照品的含量測定圖譜及結果進行比對，由此判定各含磺胺藥物的產品是 否摻假。