[發明專利]一種測定藥物中甲氧芐啶和多種磺胺藥物含量的方法及其應用有效
| 申請號: | 202010807019.2 | 申請日: | 2020-08-12 |
| 公開(公告)號: | CN111948313B | 公開(公告)日: | 2022-09-23 |
| 發明(設計)人: | 陳錫龍;趙貴;王慶紅;孫真崢;楊強;謝麗麗;羅永成 | 申請(專利權)人: | 貴州省獸藥飼料檢測所(貴州省獸藥殘留監測中心) |
| 主分類號: | G01N30/02 | 分類號: | G01N30/02;G01N30/06;G01N30/86 |
| 代理公司: | 貴州派騰知識產權代理有限公司 52114 | 代理人: | 谷慶紅 |
| 地址: | 550000 貴*** | 國省代碼: | 貴州;52 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 測定 藥物 中甲氧芐啶 多種 磺胺 含量 方法 及其 應用 | ||
1.一種測定多種復方磺胺藥物中甲氧芐啶和磺胺藥物含量的方法,由配制流動相、確定色譜條件、配制對照品溶液和供試品溶液、和含量測定步驟組成,其特征在于:所述方法是以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑,以含0.1%體積量的磷酸溶液A-乙腈溶液B為流動相,進行梯度洗脫,檢測波長為240nm,所述梯度洗脫條件為:
0~8min,87%流動相A、13%流動相B;
8~21min,86~87%流動相A、13~14%流動相B;
21.01~34min,70~20%流動相A、30~80%流動相B;
34.01~38min,87%流動相A、13%流動相B,
所述的復方磺胺藥物為:復方磺胺嘧啶鈉、復方磺胺間甲氧嘧啶、復方磺胺對甲氧嘧啶、復方磺胺氯達嗪鈉、復方磺胺甲噁唑、磺胺氯吡嗪鈉。
2.根據權利要求1所述的測定多種復方磺胺藥物中甲氧芐啶和磺胺藥物含量的方法,其特征在于:含量測定方法步驟如下:
1)色譜條件與系統適用性試驗:以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以含0.1%體積量的磷酸溶液A-乙腈溶液B為流動相,進行梯度洗脫;檢測波長為240nm;柱溫為40℃;流速為每分鐘1.0ml;
所述梯度洗脫條件為:
0~8min,87%流動相A、13%流動相B;
8~21min,86~87%流動相A、13~14%流動相B;
21.01~34min,70~20%流動相A、30~80%流動相B;
34.01~38min,87%流動相A、13%流動相B;
2)對照品溶液的制備:
對照品儲備液制備:分別精密稱取不同磺胺藥物的對照品和甲氧芐啶,置于量瓶中,加甲醇,超聲處理10~20min,取出,放冷,用甲醇稀釋混勻,制成各磺胺藥物濃度為1.00mg/mL和甲氧芐啶濃度為200μg/mL的混合對照品貯備液;
標準工作液制備:精密量取上述混合對照品貯備液,置量瓶中,加水稀釋混勻,制成甲氧芐啶濃度為20μg/mL和多種磺胺類藥物濃度各為100μg/mL的標準工作溶液;
3)供試品溶液的制備:精密稱取供試品,置量瓶中,加甲醇,超聲處理10~20min,取出,放冷,再加甲醇稀釋,另取上述甲醇稀釋液進一步稀釋至濃度為100μg/mL,搖勻,即得;
4)含量測定:分別精密吸取標準工作液與供試品溶液各10μl,注入液相色譜儀,測定,記錄38分鐘的色譜圖,即得。
3.根據權利要求2所述的測定多種復方磺胺藥物中甲氧芐啶和磺胺藥物含量的方法,其特征在于:所述步驟2中不同磺胺藥物的對照品是指磺胺嘧啶、磺胺對甲氧嘧啶、磺胺間甲氧嘧啶、磺胺氯達嗪、磺胺甲噁唑、磺胺氯吡嗪的對照品。
4.根據權利要求2所述的測定多種復方磺胺藥物中甲氧芐啶和磺胺藥物含量的方法,其特征在于:所述對照品溶液的配制方法為:
對照品儲備液制備:精密稱取磺胺嘧啶、磺胺對甲氧嘧啶、磺胺間甲氧嘧啶、磺胺氯達嗪、磺胺甲噁唑、磺胺氯吡嗪對照品約50mg,甲氧芐啶10mg,置于50ml量瓶中,加甲醇,超聲處理10~20min,取出,放冷,用甲醇稀釋至刻度,混勻,即得磺胺嘧啶、磺胺對甲氧嘧啶、磺胺間甲氧嘧啶、磺胺氯達嗪、磺胺甲噁唑、磺胺氯吡嗪濃度為1.00mg/mL和甲氧芐啶濃度為200μg/mL的混合對照品貯備液;
標準工作液制備:精密量取上述混合對照品貯備液各5 mL,置50 mL量瓶中,加水稀釋至刻度,混勻,即得甲氧芐啶濃度為20μg/mL和多種磺胺類藥物濃度各為100μg/mL的標準工作溶液。
5.根據權利要求2所述的測定多種復方磺胺藥物中甲氧芐啶和磺胺藥物含量的方法,其特征在于:所述供試品溶液的配制方法為:
精密稱取含待測磺胺藥物50mg的供試品,置50ml量瓶中,加甲醇,超聲處理10~20min,取出,放冷,再加甲醇稀釋至刻度,另取上述稀釋液5ml,置容量瓶中,再加水稀釋至刻度,搖勻,即得。
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