[發(fā)明專(zhuān)利]一種納米零價(jià)鐵粒子負(fù)載泡沫炭復(fù)合材料的制備方法有效
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 202010515921.7 | 申請(qǐng)日: | 2020-06-08 |
| 公開(kāi)(公告)號(hào): | CN111620318B | 公開(kāi)(公告)日: | 2023-04-25 |
| 發(fā)明(設(shè)計(jì))人: | 楊帆;程魁;李帥帥;王磊 | 申請(qǐng)(專(zhuān)利權(quán))人: | 東北農(nóng)業(yè)大學(xué) |
| 主分類(lèi)號(hào): | C01B32/05 | 分類(lèi)號(hào): | C01B32/05;B22F9/20;C23C18/34;B01J20/20;B01J20/30;C02F1/28;B82Y30/00;C02F101/20 |
| 代理公司: | 哈爾濱市松花江專(zhuān)利商標(biāo)事務(wù)所 23109 | 代理人: | 李紅媛 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關(guān)鍵詞: | 一種 納米 零價(jià)鐵 粒子 負(fù)載 泡沫 復(fù)合材料 制備 方法 | ||
一種納米零價(jià)鐵粒子負(fù)載泡沫炭復(fù)合材料的制備方法,它涉及一種泡沫炭復(fù)合材料的制備方法。本發(fā)明是要解決現(xiàn)有納米零價(jià)鐵復(fù)合材料的制備方法成本較高、納米粒子易聚集、不易回收以及Fesupgt;0/supgt;納米粒子與基體結(jié)合不穩(wěn)定。方法:一、制備具有三維網(wǎng)絡(luò)空間結(jié)構(gòu)的泡沫炭基體;二、制備親水性泡沫炭;三、制備泡沫炭?Fesubgt;2/subgt;Osubgt;3/subgt;復(fù)合物;四、NaBHsubgt;4/subgt;還原,得到納米零價(jià)鐵粒子負(fù)載泡沫炭復(fù)合材料。本發(fā)明制備的納米零價(jià)鐵粒子負(fù)載泡沫炭復(fù)合材料由于泡沫炭具有自支撐三維網(wǎng)絡(luò)空間結(jié)構(gòu),增加了納米材料在水中的流動(dòng)性并且易于回收,降低了實(shí)際污水處理的成本。本發(fā)明用于污水中重金屬離子的移除。
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明涉及一種泡沫炭復(fù)合材料的制備方法。
背景技術(shù)
納米零價(jià)鐵(nZVI)粒子由于其較小的粒徑、較高的反應(yīng)活性和對(duì)環(huán)境友好等優(yōu)點(diǎn)而在污水中重金屬的去除方面表現(xiàn)出了巨大的潛力。然而,nZVI的穩(wěn)定性不足,很容易在水中迅速團(tuán)聚,形成微型、毫米級(jí)甚至更大的團(tuán)聚體。此外,正是由于nZVI粒子的高活性,使得它在制備、儲(chǔ)存及應(yīng)用過(guò)程中非常容易出現(xiàn)氧化和不易回收再利用的問(wèn)題。因此,nZVI的實(shí)際應(yīng)用受到了限制。
將納米零價(jià)鐵進(jìn)行負(fù)載改性可以顯著改善納米零價(jià)鐵易團(tuán)聚的缺點(diǎn),在現(xiàn)有的技術(shù)中,生物炭、活性炭、碳納米管和浮石等已被用作nZVI的支撐材料,但是現(xiàn)有的技術(shù)往往存在一些缺點(diǎn)。例如:傳統(tǒng)的負(fù)載方案往往是碳熱還原法或液相還原法。前者是在高溫下(例如800℃)利用碳的還原性將高價(jià)態(tài)的鐵還原為零價(jià)鐵,此方最大的缺點(diǎn)是在零價(jià)鐵的合成過(guò)程中需要消耗大量的能量。而液相還原法則是將載體材料與鐵鹽溶液混合,在加入還原劑的條件下將高價(jià)態(tài)的鐵離子還原為零價(jià)鐵并沉積到載體上,該方法的缺點(diǎn)是;大部分零價(jià)鐵是通過(guò)沉積作用負(fù)載到載體上,得到的復(fù)合材料缺乏穩(wěn)定性,在實(shí)際應(yīng)用過(guò)程中可能發(fā)生納米粒子的脫落現(xiàn)象。此外,傳統(tǒng)的納米零價(jià)鐵復(fù)合材料往往是粉末狀的,在實(shí)際應(yīng)用中的流動(dòng)性較差,而且在吸附結(jié)束后不易于回收或產(chǎn)生二次污染,增加了水處理的成本。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明是要解決現(xiàn)有納米零價(jià)鐵復(fù)合材料的制備方法成本較高、納米粒子易聚集、不易回收以及Fe0納米粒子與基體結(jié)合不穩(wěn)定的問(wèn)題,提供一種納米零價(jià)鐵粒子負(fù)載泡沫炭復(fù)合材料的制備方法。
一種納米零價(jià)鐵粒子負(fù)載泡沫炭復(fù)合材料的制備方法,是按以下步驟完成的:
一、首先對(duì)三聚氰胺海綿進(jìn)行洗滌,然后干燥,再將干燥的三聚氰胺海綿放入管式爐中,向管式爐中通入惰性氣體,再控制管式爐升溫程序,三聚氰胺海綿在惰性氣氛和高溫條件下熱解,得到具有三維網(wǎng)絡(luò)空間結(jié)構(gòu)的泡沫炭基體;
二、首先將具有三維網(wǎng)絡(luò)空間結(jié)構(gòu)的泡沫炭基體進(jìn)行剪裁,然后完全浸入到硝酸溶液中,最后轉(zhuǎn)移到反應(yīng)釜中進(jìn)行水熱反應(yīng),得到親水性泡沫炭;
三、首先將親水性泡沫炭完全浸入到金屬鹽溶液中,然后取出后放入烘箱中烘干,最后放入管式爐中,在惰性氣體保護(hù)下,低溫退火,得到泡沫炭-Fe2O3復(fù)合物;
四、首先將泡沫炭-Fe2O3復(fù)合物完全浸入到無(wú)水乙醇與水的混合溶液中,然后將NaBH4溶液在反應(yīng)過(guò)程中分次加入,反應(yīng)結(jié)束后取出清洗,再真空干燥,得到納米零價(jià)鐵粒子負(fù)載泡沫炭復(fù)合材料。
進(jìn)一步的,步驟一中所述的惰性氣體為氮?dú)饣驓鍤狻?/p>
進(jìn)一步的,步驟三中所述的惰性氣體為氮?dú)饣驓鍤狻?/p>
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