[發明專利]一種納米零價鐵粒子負載泡沫炭復合材料的制備方法有效
| 申請號： | 202010515921.7 | 申請日： | 2020-06-08 |
| 公開（公告）號： | CN111620318B | 公開（公告）日： | 2023-04-25 |
| 發明（設計）人： | 楊帆;程魁;李帥帥;王磊 | 申請（專利權）人： | 東北農業大學 |
| 主分類號： | C01B32/05 | 分類號： | C01B32/05;B22F9/20;C23C18/34;B01J20/20;B01J20/30;C02F1/28;B82Y30/00;C02F101/20 |
| 代理公司： | 哈爾濱市松花江專利商標事務所 23109 | 代理人： | 李紅媛 |
| 地址： | 150030 黑龍*** | 國省代碼： | 黑龍江;23 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 納米 零價鐵 粒子 負載 泡沫 復合材料 制備 方法 | ||
1.一種納米零價鐵粒子負載泡沫炭復合材料的制備方法，其特征在于一種納米零價鐵粒子負載泡沫炭復合材料的制備方法是按以下步驟完成的：
一、首先對三聚氰胺海綿進行洗滌，然后干燥，再將干燥的三聚氰胺海綿放入管式爐中，向管式爐中通入惰性氣體，再控制管式爐升溫程序，三聚氰胺海綿在惰性氣氛和高溫條件下熱解，得到具有三維網絡空間結構的泡沫炭基體；
步驟一中所述的升溫程序為：首先以1℃/min～5℃/min的升溫速率從室溫升溫至280℃～300℃，在280℃～300℃下保持5min～20min，然后以0.5℃/min～1℃/min的升溫速率從280℃～300℃升溫至400℃～450℃，在400℃～450℃下保持5min～20min，最后以1℃/min～3℃/min的升溫速率從400℃～450℃升溫至700℃～800℃，在700℃～800℃下保持1h～2h，之后自然降溫至室溫或以1℃/min的升溫速率從室溫升溫至700℃～800℃，在700℃～800℃下保持1h～2h；
二、首先將具有三維網絡空間結構的泡沫炭基體進行剪裁，然后完全浸入到硝酸溶液中，最后轉移到反應釜中進行水熱反應，得到親水性泡沫炭；
步驟二中所述的硝酸溶液的濃度為1.5mol/L～3mol/L；所述的水熱反應的溫度為100℃～120℃，水熱反應的時間為1h～2h；
三、首先將親水性泡沫炭完全浸入到金屬鹽溶液中，然后取出后放入烘箱中烘干，最后放入管式爐中，在惰性氣體保護下，低溫退火，得到泡沫炭-Fe2O3復合物；
四、首先將泡沫炭-Fe2O3復合物完全浸入到無水乙醇與水的混合溶液中，然后將NaBH4溶液在反應過程中分次加入，反應結束后取出清洗，再真空干燥，得到納米零價鐵粒子負載泡沫炭復合材料。
2.根據權利要求1所述的一種納米零價鐵粒子負載泡沫炭復合材料的制備方法，其特征在于步驟一中和步驟三中所述的惰性氣體為氮氣或氬氣。
3.根據權利要求1所述的一種納米零價鐵粒子負載泡沫炭復合材料的制備方法，其特征在于步驟一中首先使用蒸餾水對三聚氰胺海綿洗滌3～5次，然后使用無水乙醇對三聚氰胺海綿洗滌3～5次，最后在溫度為60℃～80℃的烘箱中烘干。
4.根據權利要求1所述的一種納米零價鐵粒子負載泡沫炭復合材料的制備方法，其特征在于步驟二中將具有三維網絡空間結構的泡沫炭基體剪裁成厚度為0.5cm～1cm的薄片。
5.根據權利要求1所述的一種納米零價鐵粒子負載泡沫炭復合材料的制備方法，其特征在于步驟三中所述的金屬鹽溶液為FeCl3·6H2O溶液、Fe2(SO4)3溶液或Fe(NO3)3·9H2O溶液；所述的金屬鹽溶液的濃度為0.1mol/L～0.75mol/L。
6.根據權利要求1所述的一種納米零價鐵粒子負載泡沫炭復合材料的制備方法，其特征在于步驟三中所述的低溫退火工藝為：以3℃/min～5℃/min的升溫速率將管式爐從室溫升溫至200℃～500℃，再在200℃～500℃下保溫2h～6h。
7.根據權利要求1所述的一種納米零價鐵粒子負載泡沫炭復合材料的制備方法，其特征在于步驟四中所述的無水乙醇與水的混合溶液中無水乙醇與水的體積比為3:7；步驟四中所述的泡沫炭-Fe2O3復合物的質量與無水乙醇與水的混合溶液的體積比為(0.2g～0.3g):100mL；步驟四中所述的無水乙醇與水的混合溶液與NaBH4溶液的體積比為2:1；步驟四中所述的NaBH4溶液的濃度為2mol/L～2.5mol/L。
8.根據權利要求1所述的一種納米零價鐵粒子負載泡沫炭復合材料的制備方法，其特征在于步驟四中首先將泡沫炭-Fe2O3復合物完全浸入到無水乙醇與水的混合溶液中，然后將NaBH4溶液在反應過程中分3次～6次加入，相鄰兩次加入NaBH4溶液的間隔時間相同；反應后取出使用無水乙醇清洗5次～8次，再在溫度為35℃～40℃下真空干燥，得到納米零價鐵粒子負載泡沫炭復合材料；所述的反應時間為3h～6h。
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