[發明專利]一種采用鹽酸普拉克索固體制劑配制的鹽酸普拉克索溶液及其測定方法有效
| 申請號： | 202010362116.5 | 申請日： | 2020-04-30 |
| 公開（公告）號： | CN111487348B | 公開（公告）日： | 2023-04-07 |
| 發明（設計）人： | 劉彥杉;吳曉斐;姚文娟;李中輝;伍小云;謝斌;劉杰;王晴晴 | 申請（專利權）人： | 珠海潤都制藥股份有限公司 |
| 主分類號： | G01N30/02 | 分類號： | G01N30/02;G01N30/06;G01N30/86 |
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| 地址： | 519090 廣東*** | 國省代碼： | 廣東;44 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 采用 鹽酸 普拉 固體 制劑 配制 溶液 及其 測定 方法 | ||
1.一種采用鹽酸普拉克索固體制劑配制鹽酸普拉克索溶液的方法，其特征在于，所述鹽酸普拉克索溶液包括鹽酸普拉克索固體制劑、異丙醇、二甲基亞砜、乙腈和pH為3.0的緩沖液，所述鹽酸普拉克索固體制劑不需研磨，所述采用鹽酸普拉克索固體制劑配制鹽酸普拉克索溶液的方法包括如下步驟：將鹽酸普拉克索固體制劑加入異丙醇溶劑中，靜置，靜置后再加入二甲基亞砜溶劑，磁力攪拌或磁力攪拌加超聲后，加入乙腈和pH為3.0緩沖溶液的混合液，混合均勻后離心，過濾，濾液即為鹽酸普拉克索溶液。
2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述鹽酸普拉克索固體制劑加入異丙醇后靜置3～7min，靜置后再加入二甲基亞砜磁力攪拌或磁力攪拌加超聲的時間為15～25min。
3.根據權利要求2所述的方法，其特征在于，加入所述混合液混合均勻后離心的具體操作為：加入所述混合液，超聲，超聲中偶爾振搖，再離心；本步驟中所述超聲時間為50～70min；本步驟中所述離心的時間為15～25min，所述離心的轉速8500～10000rpm；所述離心后采用0.45μm濾膜過濾。
4.根據權利要求2～3中任一項所述的方法，其特征在于，所述鹽酸普拉克索固體制劑質量：異丙醇體積：二甲基亞砜體積為1.3mg：10～70mL:10～70mL，所述鹽酸普拉克索固體制劑的質量是以片劑中原料藥鹽酸普拉克索的質量計。
5.根據權利要求4所述的方法，其特征在于，所述鹽酸普拉克索固體制劑包括鹽酸普拉克索片劑。
6.根據權利要求5所述的方法，其特征在于，采用所述方法配制的鹽酸普拉克索溶液用于鹽酸普拉克索固體制劑中API的質量控制。
7.一種鹽酸普拉克索緩釋固體制劑中鹽酸普拉克索的檢測方法，其特征在于，包括如下步驟：(1)配制溶液，分別配制空白溶液、空白輔料溶液、鹽酸普拉克索對照品溶液、鹽酸普拉克索樣品溶液；所述空白溶液包括異丙醇、二甲基亞砜和稀釋液；所述空白輔料溶液由空白輔料、異丙醇、二甲基亞砜和稀釋液配制而成；所述空白輔料為鹽酸普拉克索固體制劑中除鹽酸普拉克索之外的所有物質；所述鹽酸普拉克索對照品溶液由鹽酸普拉克索一水合物、異丙醇、二甲基亞砜和稀釋液配制而成；所述稀釋液為乙腈體積：流動相A體積為20：80，所述流動相A為pH3.0緩沖液；所述鹽酸普拉克索樣品溶液采用如權利要求1～6任一項的方法配制而成；(2)將配制好的溶液用HPLC測定方法進行測定。
8.根據權利要求7所述的檢測方法，其特征在于，所述HPLC測定方法為：分別將空白溶液、鹽酸普拉克索對照品溶液、鹽酸普拉克索樣品溶液注入液相色譜儀，記錄色譜圖，色譜條件如下：色譜柱：Inertsil?ODS-3V，150×4.6mm，5μm；流速1.5±0.2mL/min；柱溫：40±3℃；樣品溫度：25℃；進樣體積：100μl；運行時間：20min；檢測波長：264nm；流動相為A-B體系，進行梯度洗脫。
9.根據權利要求8所述的檢測方法，其特征在于，流動相B為流動相A體積：乙腈體積為50：50；所述流動相梯度過程如下：
所述緩沖液由磷酸二氫鉀、辛烷磺酸鈉和磷酸組成。
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