[發(fā)明專利]以三正丙胺為吸酸劑制備環(huán)丙乙酯胺化物的工藝有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 202010169285.7 | 申請日： | 2020-03-12 |
| 公開（公告）號： | CN111269131B | 公開（公告）日： | 2021-12-28 |
| 發(fā)明（設計）人： | 沈文光;潘文華;莫振翼;王保軍 | 申請（專利權）人： | 江蘇飛宇醫(yī)藥科技股份有限公司 |
| 主分類號： | C07C227/06 | 分類號： | C07C227/06;C07C229/34 |
| 代理公司： | 常州興瑞專利代理事務所(普通合伙) 32308 | 代理人： | 王玲玲 |
| 地址： | 213034 江蘇省常州*** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 三正丙胺 吸酸劑 制備 環(huán)丙乙酯胺化物 工藝 | ||
1.一種以三正丙胺為吸酸劑制備環(huán)丙乙酯胺化物的工藝，其特征在于，
工藝步驟中包含：
N,N-二甲氨基丙烯酸乙酯、2,4-二氯-5-氟苯甲酰氯和三正丙胺進行式(1)中的縮合反應，得到第一料液；
第一料液中加入環(huán)丙胺以進行式(2)中的取代反應，得到第二料液；其中，第二料液中包含環(huán)丙乙酯胺化物、三正丙胺和二甲胺鹽酸鹽；
往第二料液中加入水進行水洗，并靜置分層，分離得到水相二甲胺鹽酸鹽溶液和第三料液；
第三料液冷卻結(jié)晶，第三料液中的環(huán)丙乙酯胺化物結(jié)晶為結(jié)晶料；
往結(jié)晶料中加入乙醇以進行漂洗，后在密閉條件下離心，得到濕品；
對濕品進行干燥，得到環(huán)丙乙酯胺化物成品。
2.根據(jù)權利要求1所述的以三正丙胺為吸酸劑制備環(huán)丙乙酯胺化物的工藝，其特征在于，
N,N-二甲氨基丙烯酸乙酯、2,4-二氯-5-氟苯甲酰氯和三正丙胺的質(zhì)量比為1：(1.3～1.8)：(2.74～3)；
和/或往第二料液內(nèi)加入的水的質(zhì)量為第二料液的質(zhì)量的4～6％。
3.根據(jù)權利要求1所述的以三正丙胺為吸酸劑制備環(huán)丙乙酯胺化物的工藝，其特征在于，
縮合反應的反應溫度為40～60℃，縮合反應的反應時間為4～6h；
和/或取代反應的反應溫度為60～80℃，取代反應的反應時間為4～6h；
和/或往第二料液內(nèi)加入的水的溫度為60～85℃。
4.根據(jù)權利要求1所述的以三正丙胺為吸酸劑制備環(huán)丙乙酯胺化物的工藝，其特征在于，
縮合反應及取代反應在反應釜中進行；
和/或?qū)⒌诙弦和ㄟ^密閉管道轉(zhuǎn)入水洗結(jié)晶釜中后，加入水進行水洗并靜置分層；
和/或第三料液在水洗結(jié)晶釜中進行冷卻結(jié)晶；
和/或結(jié)晶料在密閉離心機中進入漂洗離心；
和/或濕品在密閉式干燥機中進行干燥。
5.根據(jù)權利要求1所述的以三正丙胺為吸酸劑制備環(huán)丙乙酯胺化物的工藝，其特征在于，
第三料液冷卻結(jié)晶出結(jié)晶料后的液體及結(jié)晶料漂洗、離心出濕品后的液體混合為離心母液；
工藝步驟中還包含：
將離心母液轉(zhuǎn)入乙醇回收塔，自乙醇回收塔的塔頂采出乙醇，并將采出的乙醇返回冷卻結(jié)晶工段和/或漂洗工段。
6.根據(jù)權利要求5所述的以三正丙胺為吸酸劑制備環(huán)丙乙酯胺化物的工藝，其特征在于，
乙醇回收塔的塔頂采用乙醇后，乙醇回收塔內(nèi)剩余物料為第一塔釜物料；
工藝步驟中還包含：
將第一塔釜物料轉(zhuǎn)入蒸發(fā)器，自蒸發(fā)器頂部采出混合物料，并將混合物料送入三正丙胺回收塔，其中，混合物料中包含乙醇、三正丙胺和水；
三正丙胺回收塔的塔頂采出的物料返回乙醇回收塔中，三正丙胺回收塔內(nèi)的剩余物料返回縮合反應工段。
7.根據(jù)權利要求6所述的以三正丙胺為吸酸劑制備環(huán)丙乙酯胺化物的工藝，其特征在于，
自蒸發(fā)器頂部采出混合物料后，蒸發(fā)器內(nèi)剩余物料為第二塔釜物料；
工藝步驟中還包含：
先往第二塔釜物料中加水，并用堿液調(diào)節(jié)至PH值為11～12；
后在0℃以下冷卻析晶；
再進行抽濾操作，得到粗品，并將粗品返回冷卻結(jié)晶工段。
8.根據(jù)權利要求7所述的以三正丙胺為吸酸劑制備環(huán)丙乙酯胺化物的工藝，其特征在于，
抽濾出粗品后的剩余物料為濾液；
工藝步驟中還包含：
將濾液靜置分層，分層得到水相和有機相，對水相進行精餾回收，回收得到的水返回水洗、分層工段，對有機相進行真空精餾，回收得到的三正丙胺返回縮合反應工段。
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