[發(fā)明專利]一種硅烷偶聯(lián)劑低聚物溶液及其制備方法和應(yīng)用有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 202010122906.6 | 申請日： | 2020-02-27 |
| 公開（公告）號： | CN111205464B | 公開（公告）日： | 2022-02-11 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 黃明起;夏建文;劉彬燦;劉強(qiáng);李緒軍;孫德亮 | 申請（專利權(quán)）人： | 深圳市化訊半導(dǎo)體材料有限公司 |
| 主分類號： | C08G77/26 | 分類號： | C08G77/26;C08G77/14;C08G77/06;C08G77/20;G03F7/004;G03F7/16 |
| 代理公司： | 北京品源專利代理有限公司 11332 | 代理人： | 鞏克棟;潘登 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 硅烷偶聯(lián)劑 低聚物 溶液 及其 制備 方法 應(yīng)用 | ||
1.一種硅烷偶聯(lián)劑低聚物溶液，其特征在于，所述硅烷偶聯(lián)劑低聚物溶液的制備原料包括硅烷偶聯(lián)劑單體、溶劑、硅前驅(qū)體溶液、催化劑和稀釋劑；
所述溶劑為水和醇的混合物；
以所述溶劑的質(zhì)量為100%計，所述水的質(zhì)量百分含量為1-10%；
所述硅前驅(qū)體溶液的制備方法包括：1）將正硅酸乙酯和無水乙醇按質(zhì)量比1:(200-500)混合5 -10min；
2）向步驟1）得到的混合后的體系中加入去離子水混合，其中，去離子水與無水乙醇的質(zhì)量比為(0.01-0.05):1；
3）向步驟2）混合后的體系中通過氮?dú)猓Ⅲw系加熱到40-60℃，加入氨水調(diào)節(jié)pH，其中，所述氨水和無水乙醇的質(zhì)量比為0.1-0.5%，然后在500-1000 rpm的攪拌速度下反應(yīng)30-60 min，最后使用0.1 μm的濾芯進(jìn)行過濾，得到硅前驅(qū)體溶液；
所述硅烷偶聯(lián)劑低聚物溶液采用如下方法進(jìn)行制備，所述方法包括以下步驟：
1）將硅烷偶聯(lián)劑單體和溶劑混合，得到偶聯(lián)劑水醇液；
2）將硅前驅(qū)體溶液和步驟1）得到的偶聯(lián)劑水醇液混合，利用催化劑調(diào)節(jié)pH，在惰性氣體保護(hù)下，反應(yīng)；
3）將稀釋劑和步驟2）反應(yīng)后的體系混合，得到所述硅烷偶聯(lián)劑低聚物溶液。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的硅烷偶聯(lián)劑低聚物溶液，其特征在于，所述硅烷偶聯(lián)劑單體包括乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、γ-氨丙基三乙氧基硅烷、
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的硅烷偶聯(lián)劑低聚物溶液，其特征在于，所述醇包括甲醇、乙醇、異丙醇或正丁醇中的任意一種或至少兩種的組合。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的硅烷偶聯(lián)劑低聚物溶液，其特征在于，以所述溶劑的質(zhì)量為100%計，所述水的質(zhì)量百分含量為1-5%。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的硅烷偶聯(lián)劑低聚物溶液，其特征在于，所述催化劑包括堿類催化劑或酸類催化劑。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的硅烷偶聯(lián)劑低聚物溶液，其特征在于，所述堿類催化劑包括氨水、乙二胺、乙醇胺或三乙胺中的任意一種或至少兩種的組合。
7.根據(jù)權(quán)利要求5所述的硅烷偶聯(lián)劑低聚物溶液，其特征在于，所述酸類催化劑包括醋酸、硫酸、鹽酸、硝酸或磷酸中的任意一種或至少兩種的組合。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的硅烷偶聯(lián)劑低聚物溶液，其特征在于，所述稀釋劑包括丙二醇甲醚醋酸酯、丙二醇甲醚、二乙二醇丁醚、二丙二醇丁醚、乙二醇苯醚或乙二醇叔丁醚中的任意一種或至少兩種的組合。
9.一種根據(jù)權(quán)利要求1-8任一項(xiàng)所述的硅烷偶聯(lián)劑低聚物溶液的制備方法，其特征在于，所述制備方法包括以下步驟：
1）將硅烷偶聯(lián)劑單體和溶劑混合，得到偶聯(lián)劑水醇液；
2）將硅前驅(qū)體溶液和步驟1）得到的偶聯(lián)劑水醇液混合，利用催化劑調(diào)節(jié)pH，在惰性氣體保護(hù)下，反應(yīng)；
3）將稀釋劑和步驟2）反應(yīng)后的體系混合，得到所述硅烷偶聯(lián)劑低聚物溶液。
10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的制備方法，其特征在于，步驟1）所述硅烷偶聯(lián)劑單體和溶劑的質(zhì)量比為(0.01-0.05):1。
11.根據(jù)權(quán)利要求9所述的制備方法，其特征在于，步驟1）所述混合的溫度為18-30℃。
12.根據(jù)權(quán)利要求9所述的制備方法，其特征在于，步驟1）所述混合的時間為3-10 min。
13.根據(jù)權(quán)利要求9所述的制備方法，其特征在于，步驟2）所述硅前驅(qū)體溶液與步驟1）得到的偶聯(lián)劑水醇液的質(zhì)量比為(0.25-1):1。
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