[發明專利]一種負載型羧化催化劑、其制備方法及應用有效
| 申請號： | 201911424062.4 | 申請日： | 2019-12-31 |
| 公開（公告）號： | CN113117713B | 公開（公告）日： | 2023-07-04 |
| 發明（設計）人： | 張志智;王陶;孫瀟磊;韓照明;劉全杰;張喜文 | 申請（專利權）人： | 中國石油化工股份有限公司;中國石油化工股份有限公司大連石油化工研究院 |
| 主分類號： | B01J27/232 | 分類號： | B01J27/232;B01J29/12;B01J29/14;B01J29/44;C07C51/15;C07C57/42 |
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| 地址： | 100728 北*** | 國省代碼： | 北京;11 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 負載 羧化 催化劑 制備 方法 應用 | ||
1.一種合成苯丙炔酸的負載型羧化催化劑，所述催化劑包括催化劑擔體和負載的活性組分；催化劑擔體包括改性水滑石、改性分子篩和氧化鋁；所述改性水滑石的電荷平衡陰離子為碳酸根；所述改性分子篩為陽離子改性分子篩，所述陽離子為鋰、鈉、鉀、銫中的至少一種；所述的活性組分選自金屬鹽AgI、AgBr、AgCl、CuI、CuBr、CuCl中的至少一種。
2.根據權利要求1所述的負載型羧化催化劑，其特征在于，以催化劑的重量為基準，活性組分的含量為5~20%。
3.根據權利要求1所述的負載型羧化催化劑，其特征在于，以催化劑擔體的重量計，改性水滑石的含量為19~58%，改性分子篩的含量為29~63%，余量為氧化鋁。
4.根據權利要求1所述的負載型羧化催化劑，其特征在于，所述改性水滑石的Mg/Al摩爾比為3～6，比表面積為200～350m2/g。
5.根據權利要求1所述的負載型羧化催化劑，其特征在于，所述的改性分子篩選自Y分子篩、β分子篩、ZSM-5分子篩中的至少一種。
6.一種權利要求1-5任一所述合成苯丙炔酸的負載型羧化催化劑的制備方法，包括以下步驟：
（1）用碳酸鹽溶液浸漬水滑石，經洗滌、干燥、焙燒后得到改性水滑石；
（2）用含有金屬陽離子的鹽溶液浸漬分子篩，經洗滌、干燥和焙燒后，得到改性分子篩；
（3）步驟（1）所得改性水滑石、步驟（2）所得改性分子篩，與SB粉、膠溶酸、水按照比例混捏、成型，經過干燥、焙燒，得到催化劑擔體；
（4）用含有活性組分前體的溶液浸漬催化劑擔體，經過干燥，得到負載型羧化催化劑。
7.根據權利要求6所述的制備方法，其特征在于，所述的碳酸鹽溶液選自碳酸鉀、碳酸鋰、碳酸鈉和碳酸銫溶液中的至少一種。
8.根據權利要求6所述的制備方法，其特征在于，步驟（1）所述浸漬的固液比為1：5～1:10?g/L，浸漬溫度為25～70?℃，浸漬時間為2～12?h。
9.根據權利要求6所述的制備方法，其特征在于，步驟（1）所述焙燒的溫度為300～400℃，焙燒時間為1～24?h。
10.根據權利要求6所述的制備方法，其特征在于，所述的金屬選自鋰、鈉、鉀、銫中的至少一種。
11.根據權利要求10所述的制備方法，其特征在于，所述的鹽溶液選自金屬鹵化鹽、硝酸鹽、碳酸鹽、磷酸鹽中的至少一種。
12.根據權利要求6所述的制備方法，其特征在于，步驟（1）和（2）中所述浸漬的固液比為1：5～1:10?g/L，浸漬時間為2～12?h，浸漬溫度為25～80?℃。
13.根據權利要求6所述的制備方法，其特征在于，步驟（2）和（3）中所述焙燒的溫度為400～600℃，焙燒時間為1～12h。
14.根據權利要求6所述的制備方法，其特征在于，所述含有活性組分前體的溶液包括A溶液與B溶液，A溶液選自AgNO3、AgOAc、AgBF4、CuNO3、CuOAc、CuBF4溶液中的至少一種，B溶液選自CsI、CsBr、CsCl溶液中的任意一種。
15.根據權利要求14所述的制備方法，其特征在于，所述的A溶液B溶液的濃度均為0.5～3?mol/L，浸漬時間為2～8?h。
16.根據權利要求6所述的制備方法，其特征在于，步驟（4）所述干燥的溫度為60～200℃，干燥時間為1～24?h。
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