本發(fā)明公開了一種工業(yè)氧化鉬化學(xué)標準樣品的制備方法，該方法包括：一、選取工業(yè)氧化鉬進行研磨破碎和篩分得到篩下物粉末；二、將篩下物粉末混勻得到工業(yè)氧化鉬粉末；三、對工業(yè)氧化鉬粉末抽樣進行均勻性初步檢驗，檢驗結(jié)果合格后分裝，然后抽樣依次進行均勻性檢驗和協(xié)作定值，再根據(jù)協(xié)作定值結(jié)果進行數(shù)理統(tǒng)計，則結(jié)果均合格的工業(yè)氧化鉬粉末為工業(yè)氧化鉬化學(xué)標準樣品，并計算其特性值的不確定度。本發(fā)明制備的工業(yè)氧化鉬化學(xué)標準樣品與生產(chǎn)中的氧化鉬組成和含量相近甚至相同，特性值元素或者成分的確定方法精確，解決了現(xiàn)有技術(shù)中缺少工業(yè)氧化鉬化學(xué)標準樣品用來測定工業(yè)氧化鉬的主鉬和雜質(zhì)元素含量的問題，適用范圍廣。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于有色金屬分析技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種工業(yè)氧化鉬化學(xué)標準樣品的制備方法。

背景技術(shù)

工業(yè)氧化鉬，又稱焙燒鉬精礦、鉬焙砂，不僅是添加于合金的主要鉬產(chǎn)品，而且是制取鉬鐵和生產(chǎn)鉬酸銨的原料，屬于國家戰(zhàn)略儲備物資。

目前，能夠查詢到的鉬精礦、鉬礦石和鉬鐵標準樣品有：鉬礦石與精礦成分分析標準樣品(GBW07141、GBW07142、GBW07143、GBW07144)；鉬精礦成分分析標準樣品(GBW07199)；鉬鐵(YSBC28632-2010)。但是，這些標準物質(zhì)與工業(yè)氧化鉬的主鉬含量、雜質(zhì)元素含量要求以及性能相差甚遠，不適用于工業(yè)氧化鉬的日常檢測活動。截止目前，我國還沒有工業(yè)氧化鉬的標準樣品。然而，工業(yè)氧化鉬在貿(mào)易過程中，需要對其相關(guān)元素進行檢測，但尚無標準樣品可依，因此有必要研制工業(yè)氧化鉬化學(xué)標準樣品。工業(yè)氧化鉬標準樣品的研制，完善了鉬標準樣品體系，針對鉬的生產(chǎn)、貿(mào)易過程中主鉬元素和雜質(zhì)元素進行規(guī)范檢測和有效質(zhì)量控制有著積極的催進作用和長遠意義。

因此，如何尋求一種新的工業(yè)氧化鉬化學(xué)標準樣品用來測定工業(yè)氧化鉬的主鉬和雜質(zhì)元素含量，來解決上述測試結(jié)果不適用和精度差問題的標樣是有色金金屬分析行業(yè)亟需要解決的問題。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題在于針對上述現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供了一種工業(yè)氧化鉬化學(xué)標準樣品的制備方法。該方法以一定粒度的工業(yè)氧化鉬為原料依次進行研磨破碎、篩分和混勻，并進行均勻性初步檢驗、均勻性檢驗和協(xié)作定值，再經(jīng)數(shù)理統(tǒng)計，得到工業(yè)氧化鉬化學(xué)標準樣品及其特性值的不確定度，該方法制備的工業(yè)氧化鉬化學(xué)標準樣品與生產(chǎn)中的氧化鉬組成和含量相近甚至相同，特性值元素或者成分的確定方法精確，解決了現(xiàn)有技術(shù)中缺少工業(yè)氧化鉬化學(xué)標準樣品用來測定工業(yè)氧化鉬的主鉬和雜質(zhì)元素含量的問題，適用范圍廣。

為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明采用的技術(shù)方案是：一種工業(yè)氧化鉬化學(xué)標準樣品的制備方法，其特征在于，該方法包括以下步驟：

步驟一、對工業(yè)氧化鉬進行粒度測定，選取一定粒度的工業(yè)氧化鉬作為原料，然后將原料依次進行研磨破碎和篩分，得到篩下物粉末；

步驟二、將步驟一中得到的篩下物粉末進行機械混勻，得到工業(yè)氧化鉬粉末；

步驟三、對步驟二中得到的工業(yè)氧化鉬粉末抽樣進行均勻性初步檢驗，將均勻性初步檢驗結(jié)果合格的工業(yè)氧化鉬粉末進行分裝，然后抽樣依次進行均勻性檢驗和協(xié)作定值，再根據(jù)協(xié)作定值結(jié)果進行數(shù)理統(tǒng)計，則樣品的均勻性檢驗、數(shù)理統(tǒng)計結(jié)果均合格的工業(yè)氧化鉬粉末為工業(yè)氧化鉬化學(xué)標準樣品，并計算工業(yè)氧化鉬化學(xué)標準樣品的特性值的不確定度。

本發(fā)明在調(diào)研我國工業(yè)氧化鉬產(chǎn)業(yè)的基礎(chǔ)上，結(jié)合我國工業(yè)氧化鉬產(chǎn)業(yè)的實際生產(chǎn)需求，參考GB/T 24482-2009《焙燒鉬精礦》的規(guī)定，確定選取的工業(yè)氧化鉬，將選取的工業(yè)氧化鉬根據(jù)鉬的質(zhì)量含量劃分為四類：1#、2#、3#和4#，四類工業(yè)氧化鉬中的化學(xué)成分及含量如下表1所示。

表1GB/T 24482-2009和本發(fā)明的工業(yè)氧化鉬中化學(xué)成分及質(zhì)量含量