[發明專利]一種工業氧化鉬化學標準樣品的制備方法在審
| 申請號： | 201911364683.8 | 申請日： | 2019-12-26 |
| 公開（公告）號： | CN110887714A | 公開（公告）日： | 2020-03-17 |
| 發明（設計）人： | 謝明明;劉延波;歷學武;王培華;劉建平;楊紅忠 | 申請（專利權）人： | 金堆城鉬業股份有限公司 |
| 主分類號： | G01N1/28 | 分類號： | G01N1/28;G01N21/31;G01N21/3563;G01N21/73 |
| 代理公司： | 西安創知專利事務所 61213 | 代理人： | 馬小燕 |
| 地址： | 710077 陜西省西*** | 國省代碼： | 陜西;61 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 工業 氧化鉬 化學 標準 樣品 制備 方法 | ||
1.一種工業氧化鉬化學標準樣品的制備方法，其特征在于，該方法包括以下步驟：
步驟一、對工業氧化鉬進行粒度測定，選取一定粒度的工業氧化鉬作為原料，然后將原料依次進行研磨破碎和篩分，得到篩下物粉末；
步驟二、將步驟一中得到的篩下物粉末進行機械混勻，得到工業氧化鉬粉末；
步驟三、對步驟二中得到的工業氧化鉬粉末抽樣進行均勻性初步檢驗，將均勻性初步檢驗結果合格的工業氧化鉬粉末進行分裝，然后抽樣依次進行均勻性檢驗和協作定值，再根據協作定值結果進行數理統計，則樣品的均勻性檢驗、數理統計結果均合格的工業氧化鉬粉末為工業氧化鉬化學標準樣品，并計算工業氧化鉬化學標準樣品的特性值的不確定度。
2.根據權利要求1所述的一種工業氧化鉬化學標準樣品的制備方法，其特征在于，步驟一中所述粒度測定采用激光粒度分布儀，作為原料的工業氧化鉬的粒度小于200μm。
3.根據權利要求1所述的一種工業氧化鉬化學標準樣品的制備方法，其特征在于，步驟一中所述研磨破碎的投料速度為2kg/min～3kg/min。
4.根據權利要求1所述的一種工業氧化鉬化學標準樣品的制備方法，其特征在于，步驟一中所述篩分采用的篩網孔徑為75μm。
5.根據權利要求1所述的一種工業氧化鉬化學標準樣品的制備方法，其特征在于，步驟二中所述機械混勻采用三維混料機進行，機械混勻的時間為40h～60h，且機械混勻的過程中對三維混料機進行通冷水降溫。
6.根據權利要求5所述的一種工業氧化鉬化學標準樣品的制備方法，其特征在于，步驟二中所述機械混勻單次處理的篩下物粉末質量小于70kg，機械混勻采用的轉動頻率為30Hz～40Hz。
7.根據權利要求1所述的一種工業氧化鉬化學標準樣品的制備方法，其特征在于，步驟三中所述均勻性初步檢驗的抽樣過程為：將工業氧化鉬粉末裝入包裝袋中，包裝規格為30kg/袋～40kg/袋，在包裝袋中工業氧化鉬粉末的上、中和下三個部位分別選取3個初檢樣品，然后依據YS/T 555-2009《鉬精礦化學分析方法》和GB/T 4325-2013《鉬化學分析方法系列標準》，采用X-熒光光譜法測定初檢樣品中的Mo、Cu、Pb、P、CaO和SiO2含量，采用LECOCS600高頻燃燒紅外線吸收法測定初檢樣品中的C和S含量，再根據YS/T 409-2012《有色金屬產品分析用標準樣品技術規范》中“6.1.2均勻性初檢的結果判斷”的要求進行均勻性初步檢驗結果判斷；所述分裝的規格為80g±0.5g/瓶。
8.根據權利要求1所述的一種工業氧化鉬化學標準樣品的制備方法，其特征在于，步驟三中所述均勻性檢驗的抽樣和均勻性檢驗均按照YS/T409-2012《有色金屬產品分析用標準樣品技術規范》中“6.2均勻性檢驗”的要求進行，然后采用方差分析法即F檢驗法對均勻性檢驗的數據進行統計處理，得到均勻性檢驗結果；所述均勻性檢驗的抽樣和均勻性檢驗的具體過程為：從分裝后的工業氧化鉬粉末中隨機抽取15個以上樣品并按順序編號，然后測定各樣品中的元素含量，進行成分均勻性檢驗；所述進行成分均勻性檢驗的樣品的最小稱樣質量為0.20g，所述測定的具體過程為：采用鉬酸鉛重量法測定Mo含量，采用硅鉬藍光度法測定Si含量，采用磷鉬藍分光光度法測定P含量，采用火焰原子吸收光譜法測定Cu、Pb、Bi、Zn、CaO和K含量，采用硫氰酸鹽分光光度法和電感耦合等離子體發射光譜法測定W含量，采用高頻燃燒紅外吸收法測定C、S含量，采用原子熒光光譜法測定As含量，采用分光光度法測定堿溶解度。
9.根據權利要求1所述的一種工業氧化鉬化學標準樣品的制備方法，其特征在于，步驟三中所述協作定值的具體過程為：將均勻性檢驗結果合格的工業氧化鉬粉末分送至具有檢驗資質的單位進行定值。
10.根據權利要求1所述的一種工業氧化鉬化學標準樣品的制備方法，其特征在于，步驟三中所述數理統計和不確定度計算按照YS/T409-2012《有色金屬產品分析用標準樣品技術規范》中“8.3定值數據的統計處理”和“8.4定值結果的表示”的要求進行，得到的數據按照GB/T 8170-2008《數值修約規則與極限數值的表示和判定》進行修約，該具體過程為：
步驟301、采用格拉布斯法對各組協作定值結果進行可疑值剔除；
步驟302、采用夏皮羅-威爾克法對步驟301中剔除可疑值后的各組協作定值結果進行正態性檢驗；
步驟303、采用科克倫法對步驟302中經正態性檢驗合格的各組協作定值結果進行平均值間等精度檢驗；
步驟304、計算各組協作定值結果平均值的總平均值，得到工業氧化鉬化學標準樣品的特性量值；
步驟305、根據步驟301中剔除可疑值后的各組協作定值結果計算不確定度，包括A類不確定度、B類不確定度和擴展不確定度。
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