本發明涉及一種提純對硝基苯胺的方法，具體采用噴霧干燥方式分離對硝基氯苯和對硝基苯胺，得到高純對硝基苯胺的方法。本發明提供一種有效分離對硝基氯苯與對硝基苯胺的方法，采用噴霧干燥方式，在干燥的同時分離對硝基氯苯與對硝基苯胺得到外觀好、純度高的對硝基苯胺。

技術領域

本發明涉及一種提純對硝基苯胺的方法，具體采用噴霧干燥方式分離對硝基氯苯和對硝基苯胺，得到高純對硝基苯胺的方法。

背景技術

對硝基苯胺廣泛應用于染料工業的人工合成化學物，是多種印染及醫藥化工品的中間體，可用于生產抗氧化劑和防腐劑等，也可用于分析試劑，更主要用途是制備對苯二胺，后者是合成高性能纖維對位芳綸的主要原料之一。對硝基苯胺中對硝基氯苯、高沸物等雜質影響對苯二胺收率和純度，并最終影響聚合體芳綸品質。

目前國內對硝基苯胺生產廠家普遍采用對硝基氯苯氨解法，將對硝基氯苯和濃氨水按一定摩爾比高溫高壓反應得到，存在問題：為了將對硝基氯苯反應完全，氨解溫度高、時間長，導致高沸物增加，產品外觀呈咖啡色；為了減少高沸物生成，改善產品外觀，則需要降低溫度、縮短反應時間，反應結束通常有一定量對硝基氯苯殘留。如何控制氨解反應深度并分離對硝基氯苯與對硝基苯胺，得到高純度對硝基苯胺是關鍵。

關于對硝基氯苯與對硝基苯胺分離，專利CN1054367C提到一種無味對硝基苯胺制備工藝方法，向對硝基苯胺中加入溶劑甲醇或乙醇，常壓下升至回流溫度去除對硝基氯苯和雜質，回流畢加入水降溫結晶得到純度99.5％以上，外觀色澤均一且鮮艷的對硝基苯胺，該方案加入大量醇做溶劑結晶，除結晶單元操作外，還需要離心、干燥和溶劑回收等操作單元，因此流程長，主設備較多，存在投資高、成本高、廢水處理等問題。

硝基氯苯與水共沸，專利CN102417264A和CN102417264A均提到通過汽提方式去除廢水中硝基氯苯。專利CN103086895A提到一種由混合硝基氯苯制備芳族胺的方法，混合硝基氯苯氨解結束，游離氨和未反應的硝基氯苯通過水蒸汽汽提方式脫除，但是常規塔式汽提操作處理時間長，勞動強度大。

噴霧干燥，通過機械作用，將需干燥的物料，分散成很細的像霧一樣的微粒，然后與熱空氣接觸，在瞬間將大部分水分除去，使物料中的固體物質干燥成粉末。

發明內容

針對現有技術中存在缺陷，本發明提供一種有效分離對硝基氯苯與對硝基苯胺的方法，采用噴霧干燥方式，在干燥的同時分離對硝基氯苯與對硝基苯胺得到外觀好、純度高的對硝基苯胺。

為達到以上目的，本發明采取的技術方案是：

一種提純對硝基苯胺的方法，按照下述步驟進行：

1、向熔料罐⑴投對硝基苯胺，氮氣保護下，升溫熔融；

2、氮氣經過過濾器⑷過濾，由鼓風機⑸鼓入，經過加熱器⑹加熱后進入氣體分配器⑻均勻進入噴霧干燥器干燥塔⑼，控制干燥塔合適溫度；

3、通過對硝基苯胺進料泵⑵和水進料泵⑶分別將對硝基苯胺和水按照一定比例輸送至霧化器⑺霧化并在干燥塔與熱氮氣并流接觸，對硝基氯苯和水共沸并與對硝基苯胺分離，得到高純對硝基苯胺干品從干燥塔底部出料口放出至收料槽⑿。干燥塔出口氣流分別經過一級分離器⑽和二級分離器⑾回收對硝基苯胺干品，氣流通過引風機⒀排出；

4、引風機出口氣流通入捕集器⒁，排空口經過冷凝器⒂氮氣回用于步驟2，捕集器內冷凝料一定溫度下油水分層，水層回用于步驟3，油層主要為對硝基氯苯回用于氨解。

下面對技術方案進行進一步優選，其中：

在上述技術方案的基礎上，第一步對硝基苯胺中對硝基氯苯含量0.50～2.00％，對硝基苯胺含量98.00～99.50％，高沸物≤0.01％。

在上述技術方案的基礎上，第一步對硝基苯胺熔融溫度148～180℃。