[發(fā)明專利]一種提純對硝基苯胺的方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201910382760.6 | 申請日： | 2019-05-09 |
| 公開（公告）號： | CN110156609B | 公開（公告）日： | 2022-04-22 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 楊樹斌;丁克鴻;徐林;王怡明;王丹;徐高明;訾廣平;金雷 | 申請（專利權(quán)）人： | 江蘇揚(yáng)農(nóng)化工集團(tuán)有限公司;江蘇瑞祥化工有限公司;寧夏瑞泰科技股份有限公司 |
| 主分類號： | C07C209/84 | 分類號： | C07C209/84;C07C211/52 |
| 代理公司： | 北京恒和頓知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11014 | 代理人： | 揭玉斌 |
| 地址： | 225009*** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 提純 硝基 苯胺 方法 | ||
1.一種提純對硝基苯胺的方法，其特征在于，按照下述步驟進(jìn)行：
步驟1:向熔料罐(1)投入對硝基苯胺，氮氣保護(hù)下，升溫熔融；
步驟2:氮氣經(jīng)過過濾器(4)過濾，由鼓風(fēng)機(jī)(5)鼓入，經(jīng)過加熱器(6)加熱后進(jìn)入氣體分配器(8)均勻進(jìn)入噴霧干燥器干燥塔(9)，控制干燥塔合適溫度；
步驟3:通過對硝基苯胺進(jìn)料泵(2)和水進(jìn)料泵(3)分別將對硝基苯胺和水按照一定比例輸送至霧化器(7)霧化并在干燥塔與熱氮氣并流接觸，對硝基氯苯和水共沸并與對硝基苯胺分離，得到高純對硝基苯胺干品從干燥塔底部出料口放出至收料槽(12),干燥塔出口氣流分別經(jīng)過一級分離器(10)和二級分離器(11)回收對硝基苯胺干品，氣流通過引風(fēng)機(jī)(13)排出；
步驟4:引風(fēng)機(jī)出口氣流通入捕集器(14)，排空口經(jīng)過冷凝器(15)氮氣回用于步驟2，捕集器內(nèi)冷凝料一定溫度下油水分層，水層回用于步驟3，油層主要為對硝基氯苯回用于氨解，
步驟1中對硝基苯胺中對硝基氯苯含量0.50～2.00wt％，對硝基苯胺含量98.00～99.50wt％，高沸物≤0.01wt％。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的提純對硝基苯胺的方法，其特征在于，步驟1中對硝基苯胺熔融溫度148～180℃。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的提純對硝基苯胺的方法，其特征在于，步驟2中氮氣加熱溫度150～300℃。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的提純對硝基苯胺的方法，其特征在于，步驟2中控制噴霧干燥器干燥塔溫度80～100℃。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的提純對硝基苯胺的方法，其特征在于，步驟3中對硝基苯胺與水重量比例1：0.4～3。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的提純對硝基苯胺的方法，其特征在于，步驟3中漿料在噴霧干燥器霧化方式為壓力式、離心式或氣流式。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的提純對硝基苯胺的方法，其特征在于，步驟3中高純對硝基苯胺含量≥99.95％，對硝基氯苯含量≤0.05％，高沸物≤0.01％。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的提純對硝基苯胺的方法，其特征在于，步驟3中對硝基苯胺干品含水≤0.5％。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的提純對硝基苯胺的方法，其特征在于，步驟4中捕集器溫度85～95℃，捕集器中油層對硝基氯苯含量≥99.50％，對硝基苯胺≤0.50％。
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