[發明專利]一種蘇沃雷生中間體的消旋化方法有效
| 申請號： | 201811528086.X | 申請日： | 2018-12-13 |
| 公開（公告）號： | CN111320616B | 公開（公告）日： | 2023-02-17 |
| 發明（設計）人： | 呂訓磊;林快樂;周偉澄;陳亮;潘競;畢思舉;劉濰源 | 申請（專利權）人： | 上海醫藥工業研究院;中國醫藥工業研究總院 |
| 主分類號： | C07D413/04 | 分類號： | C07D413/04 |
| 代理公司： | 上海一平知識產權代理有限公司 31266 | 代理人： | 徐林強;崔佳佳 |
| 地址： | 200040 上*** | 國省代碼： | 上海;31 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 蘇沃雷生 中間體 消旋化 方法 | ||
1.一種如式I所示的(S)-5-氯-2-(5-甲基-[1,4]二氮雜環庚-1-基)-苯并噁唑化合物的消旋化方法，其特征在于，包括步驟：
(1)式I化合物與氯代試劑發生氯代反應，形成式II化合物；
(2)在堿的作用下，式II化合物發生消除反應，形成式III化合物；
(3)在還原劑的作用下，式III化合物發生還原反應，生成外消旋化式IV化合物；
其中，所述的步驟(2)中，所述堿為有機堿，所述的有機堿為1,8-二氮雜二環十一碳-7-烯；
所述的步驟(2)中，所述的消除反應在選自下組的溶劑中進行：異丙醇、四氫呋喃，二氯甲烷，氯苯，或其組合。
2.如權利要求1所述的方法，其特征在于，所述的步驟(1)中，所述的氯代試劑選自下組：NaOCl、N-氯代丁二酰亞胺，或其組合。
3.如權利要求1所述的方法，其特征在于，所述的步驟(1)中，所述的氯代反應在醇類溶劑中進行，所述的醇類選自下組：甲醇、乙醇、異丙醇，或其組合。
4.如權利要求1所述的方法，其特征在于，所述的步驟(1)中，所述的氯代反應的溫度為-10℃至15℃。
5.如權利要求1所述的方法，其特征在于，所述的步驟(1)中，所述的氯代反應的時間為10min至2h。
6.如權利要求1所述的方法，其特征在于，所述的步驟(2)中，所述的消除反應的溫度為-5℃至15℃。
7.如權利要求1所述的方法，其特征在于，所述的步驟(2)中，所述的消除反應的時間為2-30h。
8.如權利要求1所述的方法，其特征在于，所述的步驟(2)中，所述的堿與式II化合物的摩爾比為1-3:1。
9.如權利要求1所述的方法，其特征在于，所述的步驟(3)中，所述的還原反應的時間為0.5-2h。
10.如權利要求1所述的方法，其特征在于，所述的步驟(3)中，所述的還原試劑選自下組：硼氫化鈉、Na(OAc)3BH、硼氫化鈉+乙酸，或其組合。
11.如權利要求1所述的方法，其特征在于，所述的步驟(3)中，所述的還原劑與所述的式III化合物的摩爾比為1-3：1。
12.如權利要求1所述的方法，其特征在于，所述的步驟(3)中，所述的還原反應在二氯甲烷中進行。
13.如權利要求1所述的方法，其特征在于，所述的步驟(3)中，所述的還原反應的溫度為-10℃至10℃。
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