本發明公開了一種測量晶粒尺寸的方法，包括切割待測硅鋼樣品，將待測硅鋼樣品待測面進行機械研磨和拋光，去除因制樣導致的應力變形區；用千分尺測量待測硅鋼樣品的實際厚度；將待測硅鋼樣品固定在70°預傾斜樣品臺的xy平面上，并保證待測硅鋼樣品與所述樣品臺的導電性；將待測硅鋼樣品放入掃描電鏡樣品室中，設置電鏡的傾轉補償角為70°；調節電鏡參數，在電鏡掃描模式下測量待測硅鋼樣品第一厚度；微調傾轉補償角，測量待測硅鋼樣品第二厚度，使第二厚度與實際厚度數值之差小于20μm；對樣品待測面進行EBSD檢測，獲得EBSD測量數據；對測量數據進行降噪處理后、計算晶粒尺寸、篩選數據、輸出結果。

技術領域

本發明涉及金相測試技術領域，尤其涉及一種測量晶粒尺寸的方法。

背景技術

傳統的晶粒尺寸測量技術依賴于顯微組織圖像中晶界的觀察，利用常規化學侵蝕方法顯示組織狀態，此過程中，組織的觀測受到侵蝕過程和人工識別晶界測量的影響，誤差較大。EBSD（Electron Backscattered Diffraction電子背散射衍射）技術可以快速而準確的測量材料的晶體學取向，近年隨著該技術的普及和推廣，越來越多的研究者采用該技術獲得材料的結構、取向、晶粒尺寸等晶體學信息。由于晶粒主要被定義為均勻結晶學取向的單元，所以EBSD技術理論上能夠成為晶粒尺寸精確測量的方法，但是在實際具體操作則較為復雜，如果沒有嚴格和規范的方法，結果將會產生較大的誤差。

本申請發明人在實現本申請實施例中發明技術方案的過程中，發現上述技術至少存在如下技術問題：

樣品臺放樣偏差、掃描步幅設置、后期處理等均會導致測量的晶粒尺寸偏差，對科研工作及生產工藝的調整將會產生一定程度的誤導。尤其對取向硅鋼來說，其工藝窗口極窄，脫碳退火板一次晶粒的精準表征對前后工序的精準匹配調整意義重大，直接決定了最終磁性能的優劣。

發明內容

本申請實施例通過提供一種測量晶粒尺寸的方法，解決了現有技術中由于采用不嚴格和不規范的方法，導致晶粒尺寸測量中產生較大誤差的問題，通過提供一種采用EBSD技術測量晶粒尺寸的規范操作方法，能夠更方便精準地檢測硅鋼晶粒的尺寸，最大限度減小誤差。

本申請實施例提供了一種測量晶粒尺寸的方法，所述方法包括：

切割待測硅鋼樣品，將所述待測硅鋼樣品待測面進行機械研磨和拋光，去除因制樣導致的應力變形區；

用千分尺測量所述待測硅鋼樣品的實際厚度；

將所述待測硅鋼樣品固定在EBSD預傾斜樣品臺的xy平面上，并保證所述待測硅鋼樣品與所述樣品臺的導電性；

將所述待測硅鋼樣品放入掃描電鏡樣品室中，設置電鏡的傾轉補償角為70°；

調節電鏡參數，在電鏡掃描模式下測量所述待測硅鋼樣品第一厚度；

微調所述傾轉補償角，測量所述待測硅鋼樣品第二厚度，使所述第二厚度與所述實際厚度數值之差小于20μm；

對樣品待測面進行EBSD檢測，獲得EBSD測量數據；

對所述測量數據進行降噪處理后、計算晶粒尺寸、篩選數據、輸出結果。

進一步的，所述測量所述待測硅鋼樣品第二厚度中，傾轉補償角的微調范圍為65°-75°；

進一步的，所述對樣品待測面進行EBSD檢測，獲得EBSD測量數據，包括：對樣品待測面進行檢測時，檢測步幅設置不超過平均晶粒尺寸的1/5，保證統計總晶粒數量大于500個，解析率大于等于90%；

進一步的，所述用千分尺測量所述待測硅鋼樣品的實際厚度，包括：在所述待測硅鋼樣品待測面的測試邊緣附近0-5mm范圍內進行測試，獲得測量數據，其中，測試次數大于等于3次；根據所述測量數據，求取平均值得到所述實際厚度；