[發明專利]一種測量晶粒尺寸的方法有效
| 申請號： | 201811241087.6 | 申請日： | 2018-10-24 |
| 公開（公告）號： | CN109254022B | 公開（公告）日： | 2021-07-20 |
| 發明（設計）人： | 劉兆月;王現輝;陳繼冬;李瑞鳳;王超;劉云霞;柳振方 | 申請（專利權）人： | 首鋼智新遷安電磁材料有限公司;北京首鋼股份有限公司 |
| 主分類號： | G01N23/203 | 分類號： | G01N23/203;G01N23/2251 |
| 代理公司： | 北京華沛德權律師事務所 11302 | 代理人： | 馬苗苗 |
| 地址： | 064400 河北省唐*** | 國省代碼： | 河北;13 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 測量 晶粒 尺寸 方法 | ||
1.一種測量晶粒尺寸的方法，其特征在于，所述方法包括：
切割待測硅鋼樣品，將所述待測硅鋼樣品待測面進行機械研磨和拋光，去除因制樣導致的應力變形區；
用千分尺測量所述待測硅鋼樣品的實際厚度；
將所述待測硅鋼樣品固定在70°預傾斜樣品臺的xy平面上，并保證所述待測硅鋼樣品與所述樣品臺的導電性；
將所述待測硅鋼樣品放入掃描電鏡樣品室中，設置電鏡的傾轉補償角為70°；
調節電鏡參數，在電鏡掃描模式下測量所述待測硅鋼樣品第一厚度；
微調所述傾轉補償角，測量所述待測硅鋼樣品第二厚度，使所述第二厚度與所述實際厚度數值之差小于20μm；
對樣品待測面進行EBSD檢測，獲得EBSD測量數據；
用EBSD配套軟件對所述EBSD測量數據進行降噪處理后、計算晶粒尺寸、篩選數據、輸出結果；
其中，所述輸出結果為所述晶粒的平均尺寸；
所述篩選數據具體為：將晶粒尺寸大小與測試步幅相同的晶粒視作噪聲排除；
其中，所述對樣品待測面進行檢測，獲得測量數據，包括：
對樣品待測面進行檢測時，檢測步幅設置不超過平均晶粒尺寸的1/5，保證統計總晶粒數量大于500個，解析率大于等于90％。
2.如權利要求1所述的方法，其特征在于，所述測量所述待測硅鋼樣品第二厚度中，傾轉補償角的微調范圍為65°-75°。
3.如權利要求1所述的方法，其特征在于，所述用千分尺測量所述待測硅鋼樣品的實際厚度，包括：
在所述待測硅鋼樣品待測面的測試邊緣附近0-5mm范圍內進行測試，獲得測量數據，其中，測試次數大于等于3次；
根據所述測量數據，求取平均值得到所述實際厚度。
4.如權利要求1所述的方法，其特征在于，所述對所述EBSD測量數據進行降噪處理的降噪等級6。
5.如權利要求1所述的方法，其特征在于，所述將所述待測硅鋼樣品固定在樣品臺的xy平面上，并保證所述待測硅鋼樣品與所述樣品臺的導電性，包括：
通過導電膠將所述待測硅鋼樣品固定在樣品臺的xy平面上，使所述待測硅鋼樣品上、下表面平行于所述樣品臺xy平面。
6.如權利要求5所述的方法，其特征在于，所述使所述待測硅鋼樣品上、下表面平行于所述樣品臺xy平面，包括：
所述待測硅鋼樣品繞x軸轉角范圍為0°-5°；
所述待測硅鋼樣品繞y軸轉角范圍為0°-5°；
所述待測硅鋼樣品繞z軸轉角范圍為0°-2°。
7.如權利要求1所述的方法，其特征在于，所述待測硅鋼樣品的同板差為0μm-30μm。
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