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[發(fā)明專利]一種香葉木素的半合成方法有效

專利信息
申請?zhí)枺?/td> 201811036671.8 申請日: 2018-09-06
公開(公告)號: CN109180627B 公開(公告)日: 2020-11-10
發(fā)明(設(shè)計)人: 郭文華;肖金霞;趙景輝;楊雪峰 申請(專利權(quán))人: 陜西嘉禾生物科技股份有限公司
主分類號: C07D311/30 分類號: C07D311/30
代理公司: 西安智邦專利商標(biāo)代理有限公司 61211 代理人: 屠沛
地址: 710075 陜西省*** 國省代碼: 陜西;61
權(quán)利要求書: 查看更多 說明書: 查看更多
摘要:
搜索關(guān)鍵詞: 一種 香葉木素 合成 方法
【權(quán)利要求書】:

1.一種香葉木素的半合成方法,其特征在于,包括以下步驟:

步驟1)制備新地奧司明

選用液相含量為95%的新橙皮苷,將新橙皮苷、吡啶及碘按質(zhì)量比1∶5~8∶0.8~1.0置于反應(yīng)釜中混合,升溫至100℃~110℃反應(yīng)10~12小時,液相監(jiān)控新橙皮苷含量至2%以下,減壓回收吡啶至無液體蒸出,得新地奧司明;

步驟2)制備香葉木素粗品

向步驟1)所得的新地奧司明中加入質(zhì)量濃度為32%的氫氧化鈉溶液,所述氫氧化鈉溶液的加入量與所述液相含量為95%的新橙皮苷的質(zhì)量比為5~6∶1,升溫進(jìn)行水解反應(yīng),并液相監(jiān)控新地奧司明含量至2%以下時,向反應(yīng)液中加入鹽酸中和,使pH值為6~7;然后降溫冷卻,離心,收集沉淀,并對沉淀進(jìn)行水洗,得香葉木素粗品;

步驟3)制備香葉木素精品

將步驟2)所得香葉木素粗品全部溶解在乙醇中,并加入活性炭脫色,待脫色完成后,過濾除去活性炭,收集濾液并減壓濃縮,降溫結(jié)晶,離心得香葉木素精品。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種香葉木素的半合成方法,其特征在于:步驟2)中,升溫至90℃~100℃進(jìn)行水解反應(yīng)30~60分鐘;降溫至15℃~25℃。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種香葉木素的半合成方法,其特征在于:步驟3)具體為,將步驟2)所得香葉木素粗品溶解在質(zhì)量濃度為80%的乙醇中,加熱回流,再加入活性炭脫色,待脫色完成后,過濾除去活性炭,收集濾液并減壓濃縮至原體積的1/3,靜置、降溫結(jié)晶,離心得香葉木素精品。

4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種香葉木素的半合成方法,其特征在于:步驟3)中,所述乙醇與所述香葉木素粗品的體積比為20~30∶1。

5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的一種香葉木素的半合成方法,其特征在于:步驟3)中,所述活性炭與所述香葉木素粗品的質(zhì)量比為0.1~0.15∶1。

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