[發(fā)明專利]一種香葉木素的半合成方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201811036671.8 | 申請日: | 2018-09-06 |
| 公開(公告)號: | CN109180627B | 公開(公告)日: | 2020-11-10 |
| 發(fā)明(設(shè)計)人: | 郭文華;肖金霞;趙景輝;楊雪峰 | 申請(專利權(quán))人: | 陜西嘉禾生物科技股份有限公司 |
| 主分類號: | C07D311/30 | 分類號: | C07D311/30 |
| 代理公司: | 西安智邦專利商標(biāo)代理有限公司 61211 | 代理人: | 屠沛 |
| 地址: | 710075 陜西省*** | 國省代碼: | 陜西;61 |
| 權(quán)利要求書: | 查看更多 | 說明書: | 查看更多 |
| 摘要: | |||
| 搜索關(guān)鍵詞: | 一種 香葉木素 合成 方法 | ||
1.一種香葉木素的半合成方法,其特征在于,包括以下步驟:
步驟1)制備新地奧司明
選用液相含量為95%的新橙皮苷,將新橙皮苷、吡啶及碘按質(zhì)量比1∶5~8∶0.8~1.0置于反應(yīng)釜中混合,升溫至100℃~110℃反應(yīng)10~12小時,液相監(jiān)控新橙皮苷含量至2%以下,減壓回收吡啶至無液體蒸出,得新地奧司明;
步驟2)制備香葉木素粗品
向步驟1)所得的新地奧司明中加入質(zhì)量濃度為32%的氫氧化鈉溶液,所述氫氧化鈉溶液的加入量與所述液相含量為95%的新橙皮苷的質(zhì)量比為5~6∶1,升溫進(jìn)行水解反應(yīng),并液相監(jiān)控新地奧司明含量至2%以下時,向反應(yīng)液中加入鹽酸中和,使pH值為6~7;然后降溫冷卻,離心,收集沉淀,并對沉淀進(jìn)行水洗,得香葉木素粗品;
步驟3)制備香葉木素精品
將步驟2)所得香葉木素粗品全部溶解在乙醇中,并加入活性炭脫色,待脫色完成后,過濾除去活性炭,收集濾液并減壓濃縮,降溫結(jié)晶,離心得香葉木素精品。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種香葉木素的半合成方法,其特征在于:步驟2)中,升溫至90℃~100℃進(jìn)行水解反應(yīng)30~60分鐘;降溫至15℃~25℃。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種香葉木素的半合成方法,其特征在于:步驟3)具體為,將步驟2)所得香葉木素粗品溶解在質(zhì)量濃度為80%的乙醇中,加熱回流,再加入活性炭脫色,待脫色完成后,過濾除去活性炭,收集濾液并減壓濃縮至原體積的1/3,靜置、降溫結(jié)晶,離心得香葉木素精品。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種香葉木素的半合成方法,其特征在于:步驟3)中,所述乙醇與所述香葉木素粗品的體積比為20~30∶1。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的一種香葉木素的半合成方法,其特征在于:步驟3)中,所述活性炭與所述香葉木素粗品的質(zhì)量比為0.1~0.15∶1。
該專利技術(shù)資料僅供研究查看技術(shù)是否侵權(quán)等信息,商用須獲得專利權(quán)人授權(quán)。該專利全部權(quán)利屬于陜西嘉禾生物科技股份有限公司,未經(jīng)陜西嘉禾生物科技股份有限公司許可,擅自商用是侵權(quán)行為。如果您想購買此專利、獲得商業(yè)授權(quán)和技術(shù)合作,請聯(lián)系【客服】
本文鏈接:http://www.17sss.com.cn/pat/books/201811036671.8/1.html,轉(zhuǎn)載請聲明來源鉆瓜專利網(wǎng)。
- 上一篇:一種香豆素類Mg2+熒光探針的合成及性能研究
- 下一篇:一種芹菜素的制備方法





