[發(fā)明專利]衍生化HPLC-UV法測(cè)定甲磺酸酯的方法有效
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 201810833521.3 | 申請(qǐng)日： | 2018-07-26 |
| 公開(kāi)（公告）號(hào)： | CN108562674B | 公開(kāi)（公告）日： | 2021-06-15 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 徐潔 | 申請(qǐng)（專利權(quán)）人： | 淄博職業(yè)學(xué)院 |
| 主分類號(hào)： | G01N30/02 | 分類號(hào)： | G01N30/02 |
| 代理公司： | 青島發(fā)思特專利商標(biāo)代理有限公司 37212 | 代理人： | 耿霞 |
| 地址： | 255314 山*** | 國(guó)省代碼： | 山東;37 |
| 權(quán)利要求書(shū)： | 查看更多 | 說(shuō)明書(shū)： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 衍生 hplc uv 測(cè)定 甲磺酸酯 方法 | ||
1.一種衍生化HPLC-UV法測(cè)定甲磺酸酯的方法，其特征在于：具體包括以下步驟：
（1）用氫氧化鈉調(diào)節(jié)反應(yīng)體系pH到7-8，在80-100℃條件下，使用2-萘硫酚衍生化試劑對(duì)甲磺酸酯衍生化反應(yīng)生成在紫外光區(qū)252-253nm有吸收的衍生化產(chǎn)物；
（2）利用HPLC-UV法，基于反相分配色譜法原理在紫外光區(qū)252-253nm測(cè)定步驟（1）中獲得的甲磺酸酯衍生化產(chǎn)物，從而實(shí)現(xiàn)對(duì)含甲磺酸的原料藥中甲磺酸酯的定性與定量檢測(cè)；
步驟（1）中所述的甲磺酸酯為甲磺酸甲酯或甲磺酸乙酯中的任意一種；反應(yīng)體系為乙腈或二甲亞砜；2-萘硫酚濃度為0.1-1.2mg/ml，反應(yīng)時(shí)間為0.5-5h；
步驟（2）中所述的HPLC-UV法使用的儀器為Shimadzu LC 20AT液相色譜儀，該色譜儀配置有在線真空脫氣機(jī)、二元梯度泵，自動(dòng)進(jìn)樣器、柱溫箱、DAD檢測(cè)器和LC-solution色譜工作站；色譜柱采用250mm×4.6mm，5μm的Phenomenex Luna C18柱；進(jìn)樣量20μl；流動(dòng)相流速1.0ml/min；流動(dòng)相梯度A相為乙腈，B相為5 mmol/L乙酸銨溶液，A相與B相的體積比為80:20，等度洗脫；柱溫30℃；檢測(cè)器波長(zhǎng)253nm。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的衍生化HPLC-UV法測(cè)定甲磺酸酯的方法，其特征在于：反應(yīng)體系為乙腈。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的衍生化HPLC-UV法測(cè)定甲磺酸酯的方法，其特征在于：將其具體應(yīng)用于測(cè)定甲磺酸伊馬替尼中甲磺酸酯的方法，具體包括以下步驟：
（1）取甲磺酸伊馬替尼樣品，水：乙腈混合溶液溶解后加入反應(yīng)體系中，加入2-萘硫酚衍生化試劑，用氫氧化鈉調(diào)節(jié)反應(yīng)體系pH到7-8，在80℃-100℃條件下，進(jìn)行衍生化反應(yīng)2-5h獲得反應(yīng)液；
（2）以步驟（1）中衍生化反應(yīng)結(jié)束后的反應(yīng)液作為進(jìn)樣樣品，利用HPLC-UV法在252-253nm測(cè)定其中甲磺酸酯的衍生化產(chǎn)物，從而實(shí)現(xiàn)對(duì)甲磺酸伊馬替尼中甲磺酸酯的定性與定量檢測(cè)。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的衍生化HPLC-UV法測(cè)定甲磺酸酯的方法，其特征在于：水和乙腈混合溶液由10:90~20:80體積比的水和乙腈混合而成；甲磺酸伊馬替尼與水和乙腈混合溶液的用量比為2.5mg：0.5ml~5mg：0.5ml；甲磺酸伊馬替尼在反應(yīng)體系中的終濃度為0.5mg/ml~1mg/ml。
該專利技術(shù)資料僅供研究查看技術(shù)是否侵權(quán)等信息，商用須獲得專利權(quán)人授權(quán)。該專利全部權(quán)利屬于淄博職業(yè)學(xué)院，未經(jīng)淄博職業(yè)學(xué)院許可，擅自商用是侵權(quán)行為。如果您想購(gòu)買此專利、獲得商業(yè)授權(quán)和技術(shù)合作，請(qǐng)聯(lián)系【客服】
本文鏈接：http://www.17sss.com.cn/pat/books/201810833521.3/1.html，轉(zhuǎn)載請(qǐng)聲明來(lái)源鉆瓜專利網(wǎng)。
