[發明專利]一種從烏藥中分離去甲異波爾定的方法在審
| 申請號： | 201810828166.0 | 申請日： | 2018-07-25 |
| 公開（公告）號： | CN109180584A | 公開（公告）日： | 2019-01-11 |
| 發明（設計）人： | 唐其;陸英;張湘龍;朱仕豪 | 申請（專利權）人： | 湖南農業大學 |
| 主分類號： | C07D221/18 | 分類號： | C07D221/18 |
| 代理公司： | 北京慕達星云知識產權代理事務所(特殊普通合伙) 11465 | 代理人： | 李冉 |
| 地址： | 410000*** | 國省代碼： | 湖南;43 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 烏藥 高速逆流色譜技術 初步純化 粗提取物 粗提取液 分離純化 提取效率 高效率 損耗率 制備 | ||
1.一種分離烏藥中去甲異波爾定的方法，其特征在于，具體包括如下步驟：
(1)制備烏藥粗提取液：將烏藥經過蒸餾水浸泡、浸提、過濾和離心分離過程，得到烏藥粗提取液；
(2)初步純化：利用大孔吸附樹脂柱，依次使用蒸餾水和質量濃度為70％的乙醇對上述制備得到的烏藥粗提取液進行洗脫，得到的乙醇洗脫液經過濃縮、冷凍干燥后得到烏藥粗提取物；
(3)分離純化烏藥粗提取物：利用高速逆流色譜對上述烏藥粗提取物進行分離提純，得到去甲異波爾定。
2.根據權利要求1所述的一種分離烏藥中去甲異波爾定的方法，其特征在于，所述步驟(1)具體包括如下步驟：
(a)稱取烏藥原料，并稱取3～5倍質量的蒸餾水；將烏藥加入到蒸餾水中浸泡過夜；
(b)然后在70～100℃水浴條件下浸提30～60min，并適時攪拌，接著進行過濾分別得到濾液和濾渣；
(c)向上述得到的濾渣中加入3倍質量的蒸餾水，并重復上述步驟(b)；
(d)合并步驟(b)和步驟(c)得到的濾液，經過離心分離，得到上清液即為烏藥粗提取液。
3.根據權利要求1所述的一種分離烏藥中去甲異波爾定的方法，其特征在于，所述步驟(2)具體包括如下步驟：
(A)先量取500mL AB-8大孔吸附樹脂用95％乙醇浸泡12～24h，裝柱；然后使用蒸餾水對上述大孔吸附樹脂柱進行洗滌至流出液無醇味；
(B)取上述步驟(1)中得到的烏藥粗提取液加入鹽酸調節pH值至2～3，然后以3～5BV/h流速上樣，上樣完成后靜置30～60min；
(C)接著加入蒸餾水進行洗脫，至洗脫液無色；
(D)再以3～5BV/h流速加入質量濃度為70％的乙醇進行洗脫，洗至洗脫液無色，收集全部的乙醇洗脫液；
(E)將上述乙醇洗脫液加入到旋轉蒸發儀進行濃縮處理，然后經過冷凍干燥得到烏藥粗提取物。
4.根據權利要求1所述的一種分離烏藥中去甲異波爾定的方法，其特征在于，所述步驟(3)具體包括如下步驟：
A、按照體積比為8:6:2:1分別量取三氟乙酸水溶液、正丁醇、甲基叔丁基醚、和乙腈，備用；將量取的溶劑混合均勻后靜置過夜，然后進行兩相分離和超聲脫氣，分別得到上相和下相；所述三氟乙酸水溶液中三氟乙酸的體積百分數為0.2％；
B、設置高速逆流色譜的技術參數：主機轉速為850～900r/min，柱溫為20～25℃，檢測波長為280nm；
C、將步驟A中得到的上相作為固定相、下相作為流動相，并以1.8～2.0mL/min的流速加入高速逆流色譜儀中；待上下相平衡后，將300mg烏藥粗提取物用20ml下相溶解并注入高速逆流色譜儀中，然后采集色譜圖，根據色譜圖峰形分段收集流出液；
D、分別取上述流出液經過濃縮、冷凍干燥即可得到去甲異波爾定。
5.根據權利要求4所述的一種分離烏藥中去甲異波爾定的方法，其特征在于，所述步驟B中設置主機轉速為850r/min。
6.根據權利要求4所述的一種分離烏藥中去甲異波爾定的方法，其特征在于，所述步驟C中烏藥粗提取物的上樣量不大于300mg。
7.根據權利要求4所述的一種分離烏藥中去甲異波爾定的方法，其特征在于，所述步驟C中烏藥粗提取物的上樣量為300mg，流動相流速為2.0ml/min，收集流出液的時間區間為183～190min和190～250min。
8.根據權利要求4所述的一種分離烏藥中去甲異波爾定的方法，其特征在于，所述步驟D中流出液在55℃條件下旋轉蒸發濃縮。
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