本發明涉及一種含有籠型低聚倍半硅氧烷結構的有機硅交聯劑，組成成分按重量份計包括：官能化籠型低聚倍半硅氧烷1份，硅氫化合物1～5份，催化劑0.0001～0.0004份，溶劑40～90份。所述含有籠型低聚倍半硅氧烷結構的有機硅交聯劑的制備方法包括：官能化籠型低聚倍半硅氧烷預反應液的制備、籠型低聚倍半硅氧烷基有機硅交聯劑的合成。本發明所涉及的交聯劑含有苯基，與苯基硅橡膠的相容性高，能同時作為增強填料和交聯劑使用；本發明所涉及的交聯劑同時含有硅氫基與碳碳雙鍵，交聯活性高，能夠形成以POSS為核心的立體交聯網絡，極大改善硅橡膠的交聯結構；本發明所涉及的交聯劑同時含有POSS結構與苯環，能夠顯著增強硅橡膠的力學性能和熱穩定性能。

技術領域

本發明屬于有機硅交聯劑領域，尤其涉及一種含有籠型低聚倍半硅氧烷結構的有機硅交聯劑及其制備方法。

背景技術

籠型低聚倍半硅氧烷(POSS)是一種納米有機-無機雜化材料，具有獨特的物理化學性質，結構如下所示：

利用含有POSS結構的單體對聚合物材料進行改性是當前的研究熱點，POSS及其衍生物已經在聚氨酯、環氧樹脂、聚酰亞胺、聚烯烴等聚合物材料領域獲得了較好的應用效果。其中，具有高反應活性的多官能度POSS能夠作為交聯組分或交聯劑參與聚合物的合成與改性，一方面將POSS結構引入聚合物體系，另一方面改善聚合物的交聯結構，從而使聚合物獲得更加優異的物理化學性能。

硅橡膠是有機硅材料重要的產品之一，具有熱穩定性好、電絕緣性高、耐燒蝕、耐候性高以及成型工藝簡單、易脫模等特點。然而，側基的屏蔽作用，使得有機聚硅氧烷分子呈非極性，直接使用其力學性能和粘接性能較差，需要進行改性。固化交聯是硅橡膠制品制備與成型的關鍵步驟，也是對其改性的重要切入點。利用不同的交聯劑組分，人們可以對硅橡膠的官能團構成與交聯結構進行修飾，從而得到性能各異的硅橡膠制品，滿足不同領域的使用要求。朱寶菊等以多官能度的聚甲基甲氧基硅氧烷(PMOS)作為大分子交聯劑，與端羥基聚硅氧烷橡膠通過水解縮合反應固化。研究發現，多官能度的PMOS在硅橡膠中原位形成了大量高密度多官能度的PMOS相，使硅橡膠的交聯密度增大，從而提高其耐熱性能。伍蓉等以3種不同分子結構的含氫硅氧烷組成交聯劑體系，采用苯基乙烯基硅樹脂為基膠制備加成型硅橡膠。研究表明，不同的交聯劑體系對硅橡膠性能影響差異較大，支鏈型含氫硅油與甲基苯基含氫硅樹脂混合交聯劑效果最佳。

POSS化合物具有納米級尺寸以及獨特的有機無機雜化結構，以POSS或其衍生物作為交聯劑或交聯組分用于硅橡膠的制備與改性，能夠改變硅橡膠的交聯結構，進而改善硅橡膠的物理化學性能，拓寬其應用領域。目前，含有POSS結構的有機硅交聯劑正在獲得越來越多的關注。

Yang等將八乙烯基POSS作為交聯組分與乙烯基聚硅氧烷基體混合，用過氧化劑引發固化，制備了POSS交聯改性的高溫硫化硅橡膠，POSS的引入提高了硅橡膠的熱穩定性。

Chen等以八乙烯基POSS為原料合成了八[(三烷氧基硅基)丙基]-POSS(OPS)與二乙烯基-六[(三烷氧基硅基)丙基]-POSS(DVPS)兩種官能化POSS衍生物，將其用作室溫硫化硅橡膠交聯劑，制備了POSS/硅橡膠復合材料。研究表明POSS能夠與白炭黑產生協同作用，改善硅橡膠的綜合性能。

Dong等以八氨苯基POSS做交聯劑，氯丙基聚二甲基硅氧烷為基體，通過氨基與氯甲基的交聯反應，制備了POSS/甲基氯丙基硅橡膠復合材料，為甲基氯丙基硅橡膠的制備與改性提供了新的途徑。

發明內容

本發明的目的是提供一種含有籠型低聚倍半硅氧烷結構的有機硅交聯劑及其制備方法。本發明要解決的問題是提供一種用于硅橡膠制備與改性領域的交聯固化劑及其制備方法。

本發明的技術方案如下：一種含有籠型低聚倍半硅氧烷結構的有機硅交聯劑，組成成分按重量份計包括：