[發明專利]一種含有籠型低聚倍半硅氧烷結構的有機硅交聯劑及其制備方法在審
| 申請號： | 201810537060.5 | 申請日： | 2018-05-29 |
| 公開（公告）號： | CN109384929A | 公開（公告）日： | 2019-02-26 |
| 發明（設計）人： | 王峰;彭丹;牟秋紅;張方志;李冰;張碩 | 申請（專利權）人： | 山東省科學院新材料研究所 |
| 主分類號： | C08G77/44 | 分類號： | C08G77/44;C08G77/04;C08L83/10;C08L83/04 |
| 代理公司： | 北京一格知識產權代理事務所(普通合伙) 11316 | 代理人： | 滑春生;趙永偉 |
| 地址： | 250014 山*** | 國省代碼： | 山東;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 籠型低聚倍半硅氧烷 有機硅交聯劑 交聯劑 制備 硅橡膠 官能化 倍半硅氧烷基 苯基硅橡膠 硅氫化合物 熱穩定性能 交聯結構 交聯網絡 力學性能 碳碳雙鍵 預反應液 增強填料 硅氫基 活性高 相容性 重量份 苯環 苯基 低聚 交聯 籠型 溶劑 催化劑 合成 | ||
1.一種含有籠型低聚倍半硅氧烷結構的有機硅交聯劑，其特征在于：組成成分按重量份計包括：
2.根據權利要求1所述的含有籠型低聚倍半硅氧烷結構的有機硅交聯劑，其特征在于：所述官能化籠型低聚倍半硅氧烷為含有多個乙烯基的籠型低聚倍半硅氧烷。
3.根據權利要求1所述的含有籠型低聚倍半硅氧烷結構的有機硅交聯劑，其特征在于：所述氫硅化合物為含有硅氫基結構的苯基硅烷或苯基硅氧烷低聚物。
4.根據權利要求1或3所述的含有籠型低聚倍半硅氧烷結構的有機硅交聯劑，其特征在于：所述氫硅化合物包括苯基氫基硅烷、苯基含氫硅油、氫封端苯基硅油，其氫含量為0.1％～1％。
5.根據權利要求1所述的含有籠型低聚倍半硅氧烷結構的有機硅交聯劑，其特征在于：所述硅氫化合物分子量為200～3000g/mol。
6.根據權利要求1所述的含有籠型低聚倍半硅氧烷結構的有機硅交聯劑，其特征在于：所述催化劑為硅氫加成反應催化劑，優選的，為氯鉑酸催化劑。
7.根據權利要求1所述的含有籠型低聚倍半硅氧烷結構的有機硅交聯劑，其特征在于：所述溶劑為甲苯、二甲苯、四氫呋喃的一種或兩種以任意比混合的混合物。
8.一種含有籠型低聚倍半硅氧烷結構的有機硅交聯劑制備方法，其特征在于：制備工藝步驟如下，各組分均按重量計：
(1)官能化籠型低聚倍半硅氧烷預反應溶液的制備：
將溶劑20～40份加入反應器中，通N2保護，常溫下向反應器中緩慢加入1份官能化籠型低聚倍半硅氧烷單體，邊加邊緩慢攪拌，待加入完畢后，快速攪拌，升溫繼續攪拌至無色或淺黃色透明溶液；自然冷卻至室溫，加入催化劑0.0002～0.0004份，得到官能化籠型低聚倍半硅氧烷預反應溶液；
(2)籠型低聚倍半硅氧烷基有機硅交聯劑的制備：
將1～5份硅氫化合物與20～50份溶劑混合溶解，室溫下緩慢滴加至籠型低聚倍半硅氧烷預反應液中，滴加完畢，升溫回流反應；反應結束，除去催化劑，減壓蒸餾除去溶劑，得到淡黃色或無色液體即為籠型低聚倍半硅氧烷基有機硅交聯劑。
9.根據權利要求8所述的一種含有籠型低聚倍半硅氧烷結構的有機硅交聯劑制備方法，其特征在于：步驟(1)，加入官能化籠型低聚倍半硅氧烷單體完畢后，快速攪拌1～2h，升溫50～60℃繼續攪拌至無色或淺黃色透明溶液。
10.根據權利要求8所述的一種含有籠型低聚倍半硅氧烷結構的有機硅交聯劑制備方法，其特征在于：步驟(2)，升溫回流反應24h；反應結束，活性炭吸附除去催化劑。
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