[發(fā)明專利]江南星蕨中七葉內(nèi)酯的制備方法及應用在審
| 申請?zhí)枺?/td> | 201810453107.X | 申請日： | 2018-05-14 |
| 公開（公告）號： | CN108456189A | 公開（公告）日： | 2018-08-28 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 梁成欽;周先麗;陳旭;黃四新;羅琴;徐慶 | 申請（專利權(quán)）人： | 桂林醫(yī)學院 |
| 主分類號： | C07D311/16 | 分類號： | C07D311/16;A61P31/20 |
| 代理公司： | 南寧東智知識產(chǎn)權(quán)代理事務所(特殊普通合伙) 45117 | 代理人： | 巢雄輝;汪治興 |
| 地址： | 541004 廣西壯族*** | 國省代碼： | 廣西;45 |
| 權(quán)利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 七葉內(nèi)酯 制備 柱色譜分離 反相硅膠柱色譜 乙醇溶液提取 硅膠柱層析 抗乙肝病毒 抗HBV藥物 拉米夫定 目標產(chǎn)物 濃縮干燥 陽性對照 乙酸乙酯 作用方面 體外 中壓 應用 | ||
1.江南星蕨中七葉內(nèi)酯的制備方法，包括：
S1：取干燥的江南星蕨莖及葉，粉碎；
S2：用30%~95%乙醇溶液提取；提取3~5次，溫度40~80度；
S3：減壓蒸餾至提取液乙醇含量低于3%；
S4：將蒸餾后的提取液，以乙酸乙酯萃取；
S5：萃取組分濃縮或濃縮干燥后用硅膠柱層析進行分離，先用氯仿洗脫硅膠體積的1~2倍，然后用氯仿/甲醇為2~9：1的混合洗脫劑進行洗脫，收集混合洗脫劑的洗脫組分；
S6：S5的洗脫組分濃縮或濃縮干燥后用MCl柱色譜分離，用60%~90%的甲醇溶液洗脫；
S7：S6所得組分濃縮或濃縮干燥后用Sephadex LH-20柱色譜分離，甲醇洗脫，得到5個組分Fr. B-1～Fr. B-5；
S8：取Fr. B-4組分濃縮或濃縮干燥后用中壓反相硅膠柱色譜分離，以10%～20%、40%～50%、60%～80%、90%～100%的甲醇溶液梯度洗脫，收集90%～100%的甲醇溶液洗脫組分，濃縮干燥后得到目標產(chǎn)物。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于：在S5，混合洗脫劑的氯仿/甲醇為8~9：1。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的制備方法，其特征在于：在S5，混合洗脫劑的洗脫倍數(shù)為硅膠體積的5~10倍。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于：在S6，甲醇溶液為80%~90%。
5.根據(jù)權(quán)利要求1或4所述的制備方法，其特征在于：在S6，甲醇溶液的洗脫倍數(shù)為硅膠體積的5~10倍。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于：在S8，10%～20%、40%～50%、60%～80%、90%～100%的甲醇溶液的洗脫倍數(shù)分別為：1~2、1~2、1~2、5~10。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于：在S2，用75%乙醇溶液提取3~5次，溫度50~80度。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于：在S3，減壓蒸餾時溫度不超過80度。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于：S5所用硅膠粒度為200~300目；S6所用MCl粒度為200~300目；S8所用反相硅膠粒徑：40~63μm。
10.江南星蕨中七葉內(nèi)酯在制備抗HBV藥物方面的應用。
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