本發明公開了一種制備高鉬和高磷鍍層的化學鍍鎳?鉬?磷合金溶液的鍍液配方，以解決目前化學鍍鎳?鉬?磷鍍液不能同時制備Mo和P含量都較高鍍層的問題。本發明的配方包括硫酸鎳、次磷酸鈉、鉬酸鈉、檸檬酸鈉、丙酸、四硼酸鈉、乙酸鈉、糖精，pH為8.0?8.5，鍍液溫度75?80℃，本發明鍍層沉積速度要求控制在5?8微米/小時。掃描電鏡結果表明：該溶液制備的鍍層中鉬和磷的含量均較高。本發明化學鍍液可廣泛應用于化學鍍鎳?鉬?磷鍍層在電子行業中作為擴散阻擋層等既需要熱穩定性，又需要非晶態結構的領域。

技術領域

本發明涉及材料表面處理領域中的鎳-鉬-磷三元合金化學鍍，特別是在電子行業中作為擴散阻擋層等既需要熱穩定性，又需要非晶態結構的領域。

背景技術

三元合金鎳-鉬-磷鍍層比二元合金鎳-磷鍍層更加優異，目前在集成電路銅互連領域，鎳-鉬-磷鍍層在集成電路銅互連領域可用于擴散阻擋層，防止銅擴散到二氧化硅中，對提高硅基集成電路的可靠性非常重要。

化學鍍三元合金鎳-鉬-磷工藝是在化學鍍二元合金鎳-磷的基礎上發展起來的。其中金屬鉬的引入，通常是通過加入適量的鉬酸鹽來獲得。目前化學鍍鎳鉬磷的沉積過程大多是在堿性環境中實施（pH＞8）。在堿性鍍液中，還原劑的還原能力較酸性鍍液更強，有助于鎳離子的還原，鉬也隨著鎳離子的還原同時誘導沉積出來。然而，研究發現難熔金屬Mo的還原與P是競爭關系。鍍液中鉬酸鹽濃度和pH的增加會促進Mo的沉積而抑制P沉積。

鉬含量高，鍍層的熱穩定性高。磷含量高，鍍層為非晶態結構，則擴散阻擋性能好，可以阻止銅沿著晶界擴散。這就要求鍍層既要滿足鍍層熱穩定性要求，又要滿足非晶態結構。目前，制備的鍍層通常是高鉬低磷的，熱穩定性較好，而對銅的阻擋性能較差。因此，找到能夠同時增加三元鍍層中Mo和P含量，對于鎳-鉬-磷鍍層作為擴散阻擋層的應用是必要的。目前，有研究報道，采用復雜的非等溫裝置可以獲得高鉬高磷的鍍層。但針對改變鍍液組成，控制沉積速度來直接獲得高鉬和高磷含量的研究較少。

本發明在研究沉積原理和大量實驗研究基礎上，發明了一種制備高鉬和高磷鍍層的化學鍍鎳-鉬-磷合金溶液。可以同時獲得Mo和P的含量都較高的鍍層。

發明內容

發明目的：本發明公開了一種制備高鉬和高磷鍍層的化學鍍鎳-鉬-磷合金溶液的鍍液配方，以解決目前化學鍍鎳-鉬-磷鍍液不能同時制備Mo和P含量都較高鍍層的問題。

技術方案：

一種制備高鉬和高磷鍍層的化學鍍鎳-鉬-磷合金溶液，其特征在于：該溶液每升含有：

硫酸鎳：26～36g；

次磷酸鈉：27～37g；

鉬酸鈉：0.6～0.7g；

檸檬酸鈉：40～50g；

丙酸：1～2.5ml；

四硼酸鈉：10～15g；

乙酸鈉：10～20g；

糖精：0.8～0.9g。

所述的制備高鉬和高磷鍍層的化學鍍鎳-鉬-磷合金溶液，其特征在于：溶液為堿性。 進一步地，溶液pH值為8.0～8.5。

所述的制備高鉬和高磷鍍層的化學鍍鎳-鉬-磷合金溶液，其特征在于：溶液中還包括用來調節pH值的氨水。

所述的制備高鉬和高磷鍍層的化學鍍鎳-鉬-磷合金溶液，其特征在于：溶液的溫度控制在75～80℃。

上述化學鍍鎳-鉬-磷合金溶液的制備方法，其特征在于：

依配方分別稱取檸檬酸鈉、硫酸鎳、鉬酸鈉胺、四硼酸鈉、乙酸鈉、糖精、次磷酸鈉加水制得溶液；