[發(fā)明專利]一種3,29-二苯甲酰基栝樓仁三醇對(duì)照品的制備方法有效
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 201810167990.6 | 申請(qǐng)日: | 2018-02-28 |
| 公開(公告)號(hào): | CN108218949B | 公開(公告)日: | 2020-12-18 |
| 發(fā)明(設(shè)計(jì))人: | 錢勇;李雪松;辛振強(qiáng);楊士杰;謝天培 | 申請(qǐng)(專利權(quán))人: | 上海詩(shī)丹德標(biāo)準(zhǔn)技術(shù)服務(wù)有限公司;上海詩(shī)丹德生物技術(shù)有限公司 |
| 主分類號(hào): | C07J63/00 | 分類號(hào): | C07J63/00 |
| 代理公司: | 上海一平知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 31266 | 代理人: | 崔佳佳;陸鳳 |
| 地址: | 201203 上海市浦東新區(qū)中國(guó)(*** | 國(guó)省代碼: | 上海;31 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關(guān)鍵詞: | 一種 29 二苯甲酰基栝樓仁三醇 對(duì)照 制備 方法 | ||
1.一種3,29-二苯甲酰基栝樓仁三醇對(duì)照品的制備方法,其特征在于,所述的方法包括以下步驟:
(i)提供3,29-二苯甲酰基栝樓仁三醇的醇提取物;
(ii)對(duì)所述的醇提物進(jìn)行正相柱層析分離,采用第一洗脫劑洗脫,經(jīng)HPLC檢測(cè),合并相同組分,從而得到第一分離產(chǎn)物;
(iii)對(duì)步驟(ii)的第一分離產(chǎn)物進(jìn)行中壓制備柱分離,采用第二洗脫劑洗脫,經(jīng)HPLC檢測(cè),合并相同組分,從而得到第二分離產(chǎn)物;和
(iv)溶劑溶解所述的第二分離產(chǎn)物,并對(duì)其進(jìn)行重結(jié)晶處理,干燥所得結(jié)晶物,即獲得3,29-二苯甲酰基栝樓仁三醇對(duì)照品;
所述步驟(i)中,提取溶媒為甲醇、乙醇、或其組合;
所述步驟(ii)中正相柱所用填料為正相硅膠;
所述步驟(ii)中的第一洗脫劑選自下組:二氯甲烷-乙酸乙酯、三氯甲烷-乙酸乙酯,或其組合;
所述步驟(iii)中的第二洗脫劑為70~90v/v%甲醇水溶液;
所述步驟(iv)中采用甲醇或乙醇溶解所述的第二分離產(chǎn)物;
所述步驟(iv)的重結(jié)晶在0~-20℃條件下進(jìn)行。
2.如權(quán)利要求1中所述的制備方法,其特征在于,所述步驟(iii)的中壓制備柱設(shè)有柱壓有0-2MPa壓強(qiáng);
此處,當(dāng)中壓制備柱的柱壓為0MPa時(shí),是指中壓制備柱處于標(biāo)準(zhǔn)大氣壓下。
3.如權(quán)利要求1中所述的制備方法,其特征在于,所述第二洗脫劑的流速為50~70ml/min。
4.如權(quán)利要求1中所述的制備方法,其特征在于,所述的醇提物由包括如下步驟的方法制備得到:
(i-1)瓜蔞子藥材粉碎后,加入5~20倍量的提取溶媒,提取3~24h,提取溫度20~70℃,過濾,回收溶媒,得3,29-二苯甲酰基栝樓仁三醇藥材提取物;和
(i-2)將步驟(i-1)得到提取物加入3~5倍的甲醇,萃取3~10次,回收甲醇,從而得3,29-二苯甲酰基栝樓仁三醇的醇提取物。
5.如權(quán)利要求1中所述的制備方法,其特征在于,所述步驟(i)中,提取溶媒為甲醇。
6.如權(quán)利要求1中所述的制備方法,其特征在于,所述步驟(iv)中采用甲醇溶解所述的第二分離產(chǎn)物。
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