本發明公開一種結晶設備及結晶方法。該結晶設備具有至少一個流體通道，流體通道的一端設有進料口，流體通道沿料液的流動方向依次分為輸送段、混合段及晶體生長段，輸送段用于將料液輸送至混合段，混合段遠離晶體生長段的一端的側壁還設有冷卻介質入口，冷卻介質入口用于將冷卻介質送入混合段，混合段用于實現料液與冷卻介質的混合、料液的降溫以及使得料液產生過飽和度并析出晶體，晶體生長段用于晶體的生長、并獲得含有溶質顆粒的懸浮液；流體通道的另一端還設有出料口，出料口用于將懸浮液連續排出流體通道。該結晶設備及結晶方法，能夠快速的產生較大的過飽和度、較為均一的過飽和度分布，從而制得粒徑分布窄、平均粒徑小的晶體顆粒產品。

技術領域

本發明涉及一種結晶設備及結晶方法。

背景技術

從溶液中析出晶體的方法主要有冷卻結晶法、溶劑蒸發結晶法和反溶劑法，其中冷卻結晶法具有成本低、操作簡單等優點，因此在工業生產中有著廣泛的應用。而冷卻結晶法又分為間壁式冷卻結晶和直接接觸式冷卻結晶。

間壁式冷卻結晶的研究與工業應用較多，該方法一般為：在攪拌釜的夾套或者內盤管中通入冷卻劑，在冷卻過程中逐漸產生過飽和度，從而析出晶體。由于冷卻過程一般所需時間較長，因此形成的過飽和度相對較小，往往得到的晶體顆粒較大，為克服該缺點，許多研究者通過提高傳熱效率、加快冷卻過程、從而增大過飽和度的方法改善結晶過程，如專利文獻CN202107543U披露了一種在結晶釜中增加內水槽、提高傳熱效率，從而提高硫酸銅生產效率方法；專利文獻CN205323274U披露了一種盤管式冷卻結晶器，其具有換熱面積大、結晶效率高的特點；專利文獻CN205549661U披露了通過泵循環連續冷卻結晶器內檸檬酸溶液，從而提高產品質量的連續性和穩定性的方法。上述間壁式冷卻結晶專利披露的方法，大部分為增加換熱構件或者增加換熱面積，從而提高冷卻過程傳熱速率，加快結晶過程過飽和度的形成。但是由于采用釜式結晶器，其冷卻過程往往在數分鐘至數小時之間，而結晶過程的成核步驟通常在微秒甚至更短的時間內發生，且較高的過飽和度有利于成核的發生，而低過飽和度的環境則利于晶核的生長過程，而釜式結晶工藝由于冷卻速率的限制，在起始結晶階段過飽和度往往較小，所以成核速率較低，過程主要以晶體生長為主，因此最終結晶產品的顆粒較大。另外，釜式結晶器中往往存在局部熱量分布不均的問題，這會導致過飽和度分布不均，從而使得最終結晶產品的粒度大小不均，粒徑分布也較難控制。同時，采用間壁式結晶器，在器壁或者換熱盤管壁面容易形成晶垢，從而降低其傳熱效率等問題。

直接接觸式冷卻結晶是冷卻劑在結晶器內與溶液直接接觸換熱，冷卻劑吸收熱量使溶液過冷，從而產生過飽和度，形成晶核，并使晶體長大。它與間壁式冷卻結晶相比較具有節能、無需設置換熱面、不會引起結疤、不會導致顆粒破碎等特點，因而這一構想在工業生產中有廣泛的應用前景。如專利文獻CN104557436A披露了一種直接將低溫冷媒通入結晶罐中與二甲苯溶液直接接觸換熱得到高純度對二甲苯產品，解決了原有技術中成本高、換熱效率低的問題。專利文獻CN102515254A用冷卻后的硫酸鋅母液直接加入高溫硫酸鋅飽和溶液中快速冷卻得到硫酸鋅晶體，大大加快了冷卻速度。但這些方法依然是在釜式結晶罐中進行操作，存在著熱冷媒體接觸換熱不夠充分、換熱冷卻時間較長、過飽和度分布不均等問題，從而對于結晶產品的粒徑控制比較困難。

發明內容

本發明所要解決的技術問題是為了克服現有的冷卻結晶方法換熱效率低、冷卻降溫過程慢、局部熱量分布不均，使得過飽和度小且分布不均，從而導致結晶產品粒徑較大、粒徑分布寬的缺陷，而提供一種結晶設備及結晶方法。該結晶設備及該結晶方法，采用含有溶質和溶劑的料液與冷卻介質直接接觸式換熱，故換熱效率高、降溫過程快、熱量分布均勻，故能夠快速的產生相對于現有技術來說的較大的過飽和度、較為均一的過飽和度分布，從而制得粒徑分布窄、平均粒徑小的晶體顆粒產品，而不需要研磨、粉碎等手段。

本發明通過以下技術方案解決上述技術問題：