[發明專利]結晶設備及結晶方法有效
| 申請號: | 201810150183.3 | 申請日: | 2018-02-13 |
| 公開(公告)號: | CN108295500B | 公開(公告)日: | 2020-05-12 |
| 發明(設計)人: | 呂龍;駱培成;鄔斌;史良偉;葛裕華 | 申請(專利權)人: | 中國科學院上海有機化學研究所;東南大學 |
| 主分類號: | B01D9/02 | 分類號: | B01D9/02;B01D9/04 |
| 代理公司: | 上海弼興律師事務所 31283 | 代理人: | 薛琦;鄒玲 |
| 地址: | 200032 *** | 國省代碼: | 上海;31 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 結晶 設備 方法 | ||
1.一種結晶設備,其特征在于,所述結晶設備具有設備主體,所述設備主體具有至少一個流體通道,所述流體通道的一端設有進料口,所述進料口用于將含有溶質和溶劑I的料液連續送入所述流體通道內,所述流體通道沿所述料液的流動方向依次分為輸送段、混合段及晶體生長段,所述輸送段用于將所述料液輸送至所述混合段,所述混合段遠離所述晶體生長段的一端的側壁還設有冷卻介質入口,所述冷卻介質入口用于將冷卻介質送入所述混合段,所述混合段用于實現所述料液與所述冷卻介質的混合、所述料液的降溫以及使得所述料液產生過飽和度并析出晶體,所述晶體生長段用于所述晶體的生長、并獲得含有溶質顆粒的懸浮液;所述流體通道的另一端還設有出料口,所述出料口用于將所述懸浮液連續排出所述流體通道;
所述流體通道為一圓管圍成的內部腔體,所述圓管的上端為所述進料口,所述圓管的下端為所述出料口,所述冷卻介質入口設于所述圓管的側壁上;
所述冷卻介質入口的結構為圓孔、非環狀縫隙和高壓噴嘴中的一種或多種。
2.如權利要求1所述的結晶設備,其特征在于,所述混合段設有兩個以上的所述冷卻介質入口,且所述冷卻介質入口均布于所述混合段的側壁上。
3.如權利要求1或2所述的結晶設備,其特征在于,所述冷卻介質入口的結構為環狀縫隙。
4.如權利要求3所述的結晶設備,其特征在于,所述環狀縫隙的高度為0.1mm-10mm。
5.如權利要求1或2所述的結晶設備,其特征在于,所述結晶設備還設有緩沖室,所述緩沖室環設于所述冷卻介質入口外,并與所述設備主體完全貼合,所述緩沖室還設有冷卻介質總入口,所述冷卻介質總入口用于連續向所述緩沖室內通入冷卻介質,所述緩沖室用于儲存冷卻介質以及向所述冷卻介質入口均勻提供冷卻介質;
和/或,所述晶體生長段設有翅片和/或擋板,所述翅片和/或所述擋板用于強化所述晶體生長段的微觀混合效果。
6.一種采用如權利要求1-5任一項所述的結晶設備的結晶方法,其特征在于,所述結晶方法包括如下步驟:
含有溶質和溶劑I的料液經所述進料口連續進入所述流體通道內,從所述冷卻介質入口連續進入的冷卻介質與所述料液在所述混合段混合、降溫并產生過飽和度,進而析出晶體;
所述晶體在所述晶體生長段繼續生長,并獲得含有溶質顆粒的懸浮液,所述懸浮液從所述出料口連續排出所述流體通道。
7.如權利要求6所述的結晶方法,其特征在于,所述冷卻介質為所述溶劑I和/或與所述溶劑I不互溶的溶劑II。
8.如權利要求6所述的結晶方法,其特征在于,經所述冷卻介質入口進入的所述冷卻介質的流速與經所述進料口進入的所述料液的流速的比值為1以上。
9.如權利要求8所述的結晶方法,其特征在于,經所述冷卻介質入口進入的所述冷卻介質的流速與經所述進料口進入的所述料液的流速的比值為2-10。
10.如權利要求6所述的結晶方法,其特征在于,所述料液與所述冷卻介質在所述混合段的停留時間不大于100毫秒;
和/或,所述料液在所述流體通道內的停留時間不大于10秒。
11.如權利要求10所述的結晶方法,其特征在于,所述料液與所述冷卻介質在所述混合段的停留時間為不大于20毫秒。
12.如權利要求11所述的結晶方法,其特征在于,所述料液與所述冷卻介質在所述混合段的停留時間不大于10毫秒。
13.如權利要求6所述的結晶方法,其特征在于,所述懸浮液經過濾和干燥后,即可獲得溶質顆粒的粉體產品。
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