一種Au?X納米合金粉末制備方法及其制備裝置，該發明包含合金真空熔煉，惰性氣氛保護機械破碎和濕法高能球磨三個工藝過程：合金真空熔煉可以保證材料的成分均勻性，形成共晶組織，減少成分偏析；惰性氣氛保護機械破碎將合金熔煉后的塊體材料破碎成為毫米級別尺寸；最后，濕法高能球磨后的合金粉末顆粒為納米級別。該發明制備的Au?X（Sn,Ge,Si）納米合金粉末可以有效地使用在光/微電子封裝領域的焊接產品中，其產品可靠性更高。另外，該工藝方法對設備要求低，有利于實現大規模工業化，其成本可以大大降低。

技術領域

本發明涉及光/微電子領域焊接材料領域，尤其涉及一種Au-X（Sn, Ge, Si等）納米合金粉末的制備工藝。

背景技術

光/微電子產品，包括芯片，框架和外殼封裝焊接等對焊接材料的要求越來越高，尤其是國防軍工等對產品具有特殊的使用環境，包含高溫，低溫，高濕度等惡劣條件下工作。另外，它們對產品要求需要更長的使用壽命，對可靠性要求極高，貴金屬焊料，尤其Au基焊接材料具有抗腐蝕，焊接強度高，抗疲勞，焊接溫度適中等優勢逐步受到關注。

目前使用較多的是預成型焊片，但是對于一些大功率發熱器件和一些特殊的管腔結構外殼，焊接片很難滿足其需求。而納米粉末可以很好地應用在這些領域，納米粉末本身可以作為焊膏的填充劑，可以結合絲網印刷技術快速地涂覆；而且由于其納米效應，本身其焊接溫度會比塊體材料稍微低一些，對于芯片焊接，可以很好地保護芯片在焊接過程中不失效。

但是當前制備的納米粉末焊接材料價格高，而且工藝復雜，因此發明一種低成本，能夠快速大規模制備金基納米粉末是當務之急。

發明內容

本發明要解決的技術問題是，提供一種快速，低成本的Au-X（Sn, Ge, Si等）納米合金粉末的制備工藝。該方法可以有效地提高合金粉末的成分均勻度，減少成分偏析，降低其成本，從而降低整體產品的總體成本，促進行業的快速發展。

為實現上述目的，本發明提供一種如下的技術方案：

一種Au-X納米合金粉末制備方法，所述的制備方法包括如下步驟：

（一）合金真空熔煉：將Au和X（優選重量比5:1）金屬一起采用壓輥機壓薄至厚度為毫米級別后，用剪刀將其剪成碎片，然后將它們混合均勻放置到真空熔煉爐的坩堝中，維持坩堝內真空度低于10^-3MPa，逐步升溫至400-800℃后，熔煉保溫，保溫結束后，合金隨爐自然冷卻，得到不規則形狀的Au-X合金塊體，輕敲合金塊體，得到尺寸小于1 cm左右的塊狀Au-X合金塊；

（二）惰性氣氛保護破碎：（2.1）將步驟1獲得的尺寸小于1 cm左右的塊狀Au-X合金塊放入破碎裝置的送料口，分別調節破碎裝置的頂部陶瓷左壓輥及頂部陶瓷右壓輥之間的壓輥距離為5 mm，底部陶瓷左壓輥及底部陶瓷右壓輥之間的壓輥距離為3 mm，陶瓷壓輥的轉速為100 r/min，在破碎裝置兩側保護氣體入口通入氮氣保護，進行破碎；（2.2）一次破碎后，再次將頂部陶瓷左壓輥及頂部陶瓷右壓輥之間的壓輥距離為3 mm，底部陶瓷左壓輥及底部陶瓷右壓輥之間的壓輥距離為1mm，陶瓷壓輥的轉速為100 r/min，氮氣保護下破碎；（2.3）重復步驟（2.2）的操作，最后獲得尺寸為0.5-2 mm的細小Au-X合金顆粒；

（三）濕法高能球磨：取適量步驟2獲得的細小Au-X合金顆粒，放入高能球磨機的瑪瑙罐中，球料比為（10-20）:1，轉速為300-600r/min，溶劑選用無水乙醇和/或乙二醇，球磨時間設定為12 h，球磨結束，自然冷卻后用無水乙醇沖洗干凈瑪瑙罐，得到納米尺寸的Au-X合金粉末漿料，七寸可達10-100 nm；

（四）將u-X合金粉末漿料放入到真空烘箱里將其中的無水乙醇烘干，得到尺寸為100 nm以下的Au-X合金粉末，真空烘干的溫度低于60 ℃，真空度小于10^-3MPa。

優選的，所述的X金屬為Sn、 Ge和/或 Si。