本發明涉及一種分散藍359染料的環保制備方法，其特征在于，所述方法包括：在縛酸劑和催化劑的作用下，溴氨酸與乙胺發生氨解反應，氨解產物與氰化鈉發生氰化反應，洗滌，得到分散藍359染料；其中，將45％～47％收集的氨解母液套用到下一批次氨解反應中，將剩余的氨解母液蒸出乙胺后用于氰化反應，將蒸出的乙胺套用到下一批次的氨解反應中，將57％～63％氰化母液套用到下一批次氰化反應中。本發明方法氨解壓力較低，乙胺、催化劑、氰化鈉用量均大幅度減少，高濃高毒污水以及洗滌污水量也大大降低，生產過程更加綠色環保，所制備的分散藍359產品質量合格，艷度高于標準。

技術領域

本發明涉及一種分散藍359染料的環保制備方法。

背景技術

分散藍359屬于蒽醌染料，名稱為：1-氨基-4-(乙氨基)蒽醌-2-甲腈，其結構式如(I)所示：

分散藍359應用較為廣泛，主要用于噴繪、轉移印花，能改變傳統的印染工藝，在滿足印花質量的同時改善了原有印染污染大的環境問題。

分散藍359傳統制備工藝為：在縛酸劑和催化劑作用下，高溫高壓發生氨解反應，所得胺化物再與氰化鈉發生氰化反應，洗滌后得到產品。

上述制備過程不環保，特別是氰化鈉有劇毒，對環境影響重大。

發明內容

本發明提供一種分散藍359染料的環保制備方法，所述方法通過收集氨解母液，將45％～47％氨解母液套用到下一批次氨解反應中，將剩余的氨解母液蒸出乙胺后用于氰化反應，將蒸出的乙胺套用到下一批次的氨解反應中，將57％～63％的氰化母液套用到下一批次氰化反應中，提高了原料利用率，降低了污水中有毒成分的含量，制得合格的產品，使生產過程更為環保。

為實現本發明的目的所采用的技術方案如下所述：

一種分散藍359染料的制備方法，其特征在于，所述方法包括：在縛酸劑和催化劑的作用下，溴氨酸與乙胺發生氨解反應，氨解產物與氰化鈉發生氰化反應，洗滌，得到分散藍359染料；其中，收集氨解母液，將45％～47％的所述氨解母液套用到下一批次氨解反應中，將剩余的氨解母液蒸出乙胺后用于氰化反應，將蒸出的乙胺套用到下一批次的氨解反應中，將57％～63％的所述氰化母液套用到下一批次氰化反應中。

優選地，上述方法包括：

(a)氨解反應：將新水、溴氨酸(90％)、縛酸劑、催化劑、45％～47％的前一批次氨解母液混合，加入乙胺反應，過濾得到固態胺化物和氨解母液，將本批次45％～47％氨解母液套用到下一批次氨解反應中，剩余的氨解母液蒸出乙胺備用；

(b)氰化反應：將新水、氰化鈉、57％～63％的前一批次氰化母液混合，加入步驟(a)所述固態胺化物和蒸出乙胺的氨解母液，反應，過濾得粗產物和氰化母液，將57％～63％的本批次氰化母液套用到下一批次氰化反應中；

(c)將步驟(b)所述粗產物用新水洗滌得到分散藍359染料。

優選地，上述方法中，所述縛酸劑包括小蘇打、醋酸銅、純堿，優選為純堿；所述催化劑包括硫酸銅、氧化銅、醋酸銅，優選為醋酸銅；所述乙胺為70％乙胺水溶液。

優選地，上述方法中，所述氨解反應的壓力為0.4～0.6MPa，溫度為95～98℃，反應時間為4.5～5.5h；氰化反應溫度為90～95℃，反應時間為6～7h。

優選地，上述方法中，氨解反應中所述氨解母液水:新水:溴氨酸(90％):純堿:一水醋酸銅:70％乙胺水溶液的質量比為600:155～165:78～82:19～21:0.9～1.1:3.8～4.2。

優選地，上述方法中，氰化反應中所述氰化母液:新水:氰化鈉的質量比為300:95～105:6.5～7.5。