[發(fā)明專利]一種分散染料的環(huán)保制備方法有效
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 201711480763.0 | 申請(qǐng)日： | 2017-12-29 |
| 公開（公告）號(hào)： | CN108148434B | 公開（公告）日： | 2019-07-12 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 鄔偉國;阮光棟;阮靜波;顧高煒 | 申請(qǐng)（專利權(quán)）人： | 浙江閏土研究院有限公司 |
| 主分類號(hào)： | C09B1/18 | 分類號(hào)： | C09B1/18 |
| 代理公司： | 北京坦路來專利代理有限公司 11652 | 代理人： | 汪送來 |
| 地址： | 312368 浙江省紹興市*** | 國省代碼： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 氰化 乙胺 氨解反應(yīng) 分散藍(lán) 氨解 制備 母液套用 氰化鈉 染料 催化劑 洗滌 氨解產(chǎn)物 分散染料 綠色環(huán)保 生產(chǎn)過程 縛酸劑 母液蒸 污水量 溴氨酸 高濃 艷度 環(huán)保 套用 污水 | ||
1.一種分散藍(lán)359染料的制備方法，其特征在于，所述方法包括：在縛酸劑和催化劑的作用下，溴氨酸與乙胺發(fā)生氨解反應(yīng)，氨解產(chǎn)物與氰化鈉發(fā)生氰化反應(yīng)，洗滌，得到分散藍(lán)359染料；其中，收集氨解母液，將45重量％～47重量％的所述氨解母液套用到下一批次氨解反應(yīng)中，將剩余的氨解母液蒸出乙胺后用于氰化反應(yīng)，將蒸出的乙胺套用到下一批次的氨解反應(yīng)中，將57重量％～63重量％的所述氰化母液套用到下一批次氰化反應(yīng)中。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述方法包括：
(a)氨解反應(yīng)：將新水、90％溴氨酸、縛酸劑、催化劑、45重量％～47重量％的前一批次氨解母液混合，加入乙胺反應(yīng)，過濾得到固態(tài)胺化物和氨解母液，將本批次45重量％～47重量％氨解母液套用到下一批次氨解反應(yīng)中，剩余的氨解母液蒸出乙胺備用；
(b)氰化反應(yīng)：將新水、氰化鈉、57重量％～63重量％的前一批次氰化母液混合，加入步驟(a)所述固態(tài)胺化物和蒸出乙胺的氨解母液，反應(yīng)，過濾得粗產(chǎn)物和氰化母液，將57重量％～63重量％的本批次氰化母液套用到下一批次氰化反應(yīng)中；
(c)將步驟(b)所述粗產(chǎn)物用新水洗滌得到分散藍(lán)359染料。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的制備方法，其特征在于，所述縛酸劑包括小蘇打、醋酸銅、純堿；所述催化劑包括硫酸銅、氧化銅、醋酸銅；所述乙胺為70％乙胺水溶液。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的制備方法，其特征在于，所述縛酸劑為純堿。
5.根據(jù)權(quán)利要求3所述的制備方法，其特征在于，所處催化劑為醋酸銅。
6.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的制備方法，其特征在于，所述氨解反應(yīng)的壓力為0.4～0.6MPa，溫度為95～98℃，反應(yīng)時(shí)間為4.5～5.5h；氰化反應(yīng)溫度為90～95℃，反應(yīng)時(shí)間為6～7h。
7.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的制備方法，其特征在于，氨解反應(yīng)中所述氨解母液水:新水:90％溴氨酸:純堿:一水醋酸銅:70％乙胺水溶液的質(zhì)量比為600:155～165:78～82:19～21:0.9～1.1:3.8～4.2。
8.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的制備方法，其特征在于，氰化反應(yīng)中所述氰化母液:新水:氰化鈉的質(zhì)量比為300:95～105:6.5～7.5。
9.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的制備方法，其特征在于，所述洗滌采用三級(jí)洗滌水循環(huán)套用方法。
10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的制備方法，其特征在于，所述洗滌方法中一級(jí)為套用前兩批洗滌水，二級(jí)為套用前一批次洗滌水，三級(jí)為新水。
11.根據(jù)權(quán)利要求10所述的制備方法，其特征在于，所述洗滌的溫度為90±2℃，pH洗至7～9。
12.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：
(1)氨解反應(yīng)：在高壓釜中依次投入45％～47％的前一批次氨解母液、新水、溴氨酸(90％)、純堿、一水醋酸銅，攪拌20min，加入乙胺后密封高壓釜，升溫至95～98℃保溫保壓，壓力在0.5～0.6MPa，反應(yīng)5小時(shí)，降溫過濾，液固分離，得到固態(tài)胺化物和氨解母液；
(2)氰化反應(yīng)：向燒瓶中依次投入57％～63％的氰化母液、新水、氰化鈉，攪拌20min，再投入一批氨解反應(yīng)得到的固態(tài)胺化物和蒸出乙胺后的剩余氨解母液，1.5h升溫至95～98℃，回流保溫6～7h，趁熱抽濾；
(3)分級(jí)熱水洗滌：母液濾干后，依次進(jìn)行一級(jí)、二級(jí)、三級(jí)洗滌水洗滌，一級(jí)為套用前兩批洗滌水，二級(jí)為套用前一批次洗滌水，三級(jí)為新水。
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