本發明公開了液相連續催化加氫還原硝基甲苯制備甲基苯胺，包括以下步驟：S1、準備階段：稱取鄰硝基甲苯、間硝基甲苯、對硝基甲苯和納米催化劑，使硝基甲苯與甲基苯胺加入的質量比為4:10，納米催化劑加入量為硝基甲苯加入量的10%，S2、開始階段：將稱重好的鄰硝基甲苯、間硝基甲苯、對硝基甲苯和納米催化劑投入高壓反應釜中，開啟氫氣鋼瓶減壓閥和調壓閥。本發明液相連續催化加氫還原硝基甲苯制備甲基苯胺的方法，通過使用鄰硝基甲苯、間硝基甲苯、對硝基甲苯取代了溶劑甲醇或者乙醇，減小了反應過程中的損耗，防止內部壓力過大容易爆炸，同時以納米催化劑代替骨架Ni，降低了材料的造價，利用了納米催化劑的循環使用和穩定性的特征。

技術領域

本發明涉及甲基苯胺制取技術領域，具體為一種液相連續催化加氫還原硝基甲苯制備甲基苯胺的方法。

背景技術

甲基苯胺是一種分子式為C₇H₉N的化學物質，包括鄰甲苯胺、間甲苯胺和對甲苯胺三種同分異構體，該三種同分異構體物理性質有差異，化學性質相同，甲基苯胺熔點為零下57攝氏度，沸點為196.25攝氏度，他的相對密度為0.9891，折射率為1.5684，微溶于水，溶于乙醇、乙醚、氯仿，該化學物質是用于有機合成的中間體、酸吸收劑和溶劑，染料工業中用于陽離子艷紅FG、陰離子桃紅B以及活性黃棕KGR等生產。

目前國內生產主要是以硝基甲苯為原料，以氣相連續催化加氫和液相溶劑間歇式加氫還原工藝為主，其中，氣相連續催化加氫反應溫度比較高，正常反應溫度在250-270^oC之間，需要消耗大量的蒸汽和電能，同時因工藝本身的特點，在加氫反應結束后會產生大量的富余氫氣，為處理這些富余氫氣還需要消耗大量的電能，因此氣相連續催化加氫工藝存在能耗太高的問題，不符合節能降耗的導向，液相溶劑間歇式加氫還原工藝是以乙醇或甲醇為溶劑，以骨架Ni為催化劑，進行加氫反應制備甲基苯胺，該工藝在反應中引入外加溶劑甲醇或者乙醇，溶劑甲醇或乙醇的損耗大，能耗較高，易燃易爆容易發生意外，且甲醇有毒，因此整個工藝生長成本加高，且安全系數低，同時不環保。

發明內容

（一）解決的技術問題

針對現有技術的不足，本發明提供了一種液相連續催化加氫還原硝基甲苯制備甲基苯胺的方法，解決了目前國內液相溶劑間歇式加氫還原工藝，以乙醇或甲醇為溶劑，以骨架Ni為催化劑，進行加氫反應制備甲基苯胺，該工藝在反應中引入外加溶劑甲醇或者乙醇，溶劑甲醇或乙醇的損耗大，能耗較高，易燃易爆容易發生意外，且甲醇有毒，因此整個工藝生產成本加高，且安全系數低，同時不環保的問題。

（二）技術方案

為實現上述目的，本發明提供如下技術方案：液相連續催化加氫還原硝基甲苯制備甲基苯胺的方法，包括以下步驟：

S1、準備階段：稱取鄰硝基甲苯、間硝基甲苯、對硝基甲苯和納米催化劑，使硝基甲苯與甲基苯胺加入的質量比為4:10，納米催化劑加入量為硝基甲苯加入量的10%；

S2、開始階段：將稱重好的鄰硝基甲苯、間硝基甲苯、對硝基甲苯和納米催化劑投入高壓反應釜中，開啟氫氣鋼瓶減壓閥和調壓閥，控制氫氣壓力，向高壓反應釜中沖入適量氫氣，打開加熱裝置，使內部加熱升溫至110℃；

S3、反應階段：利用冷卻裝置移走反應熱，維持反應溫度穩定，同時反應釜壓力開始升高，停止通氫和冷卻，同時開啟攪拌裝置對內部進行攪拌，攪拌時間維持0.5h后停止攪拌；

S4、降溫裝置：將反應后的溶液放入液氮中使溶液迅速降溫至室溫；

S5、過濾階段：將溶液通入過濾器中分離催化劑和反應液；

S6、質檢階段：在合適的條件下將5%質量的反應液取出，稱重，采用氣相色譜儀分析產物組成，采用面積歸一化法計算產品純度。