[發明專利]液相連續催化加氫還原硝基甲苯制備甲基苯胺的方法在審
| 申請號： | 201711399239.0 | 申請日： | 2017-12-22 |
| 公開（公告）號： | CN108285417A | 公開（公告）日： | 2018-07-17 |
| 發明（設計）人： | 孫小勇;厲業敏;張道勝 | 申請（專利權）人： | 江蘇淮河化工有限公司 |
| 主分類號： | C07C209/36 | 分類號： | C07C209/36;C07C211/47 |
| 代理公司： | 紹興市寅越專利代理事務所(普通合伙) 33285 | 代理人： | 郭云梅 |
| 地址： | 211700*** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 納米催化劑 硝基甲苯 對硝基甲苯 間硝基甲苯 鄰硝基甲苯 加氫還原 連續催化 制備甲基 苯胺 減壓閥 高壓反應釜 甲基苯胺 開始階段 內部壓力 氫氣鋼瓶 溶劑甲醇 準備階段 調壓閥 骨架Ni 質量比 乙醇 稱取 稱重 減小 爆炸 | ||
1.液相連續催化加氫還原硝基甲苯制備甲基苯胺的方法，其特征在于：包括以下步驟：
S1、準備階段：稱取鄰硝基甲苯、間硝基甲苯、對硝基甲苯和納米催化劑，使硝基甲苯與甲基苯胺加入的質量比為4:10，納米催化劑加入量為硝基甲苯加入量的10%；
S2、開始階段：將稱重好的鄰硝基甲苯、間硝基甲苯、對硝基甲苯和納米催化劑投入高壓反應釜中，開啟氫氣鋼瓶減壓閥和調壓閥，控制氫氣壓力，向高壓反應釜中沖入適量氫氣，打開加熱裝置，使內部加熱升溫至110℃；
S3、反應階段：利用冷卻裝置移走反應熱，維持反應溫度穩定，同時反應釜壓力開始升高，停止通氫和冷卻，同時開啟攪拌裝置對內部進行攪拌，攪拌時間維持0.5h后停止攪拌；
S4、降溫裝置：將反應后的溶液放入液氮中使溶液迅速降溫至室溫；
S5、過濾階段：將溶液通入過濾器中分離催化劑和反應液；
S6、質檢階段：在合適的條件下將5%質量的反應液取出，稱重，采用氣相色譜儀分析產物組成，采用面積歸一化法計算產品純度。
2.根據權利要求1所述的液相連續催化加氫還原硝基甲苯制備甲基苯胺的方法，其特征在于：所述步驟S1中，鄰硝基甲苯的質量含量應大于99.5%，間硝基甲苯的質量含量應大于99%，對硝基甲苯的質量含量應大于99.5%。
3.根據權利要求1所述的液相連續催化加氫還原硝基甲苯制備甲基苯胺的方法，其特征在于：所述步驟S2中應設置有測壓裝置，使氫氣的壓力保持在1.20-1.40MPa。
4.根據權利要求1所述的液相連續催化加氫還原硝基甲苯制備甲基苯胺的方法，其特征在于：所述步驟S3中攪拌裝置上應設有測速裝置用來觀察攪拌轉速是否在1500r/min左右。
5.根據權利要求1所述的液相連續催化加氫還原硝基甲苯制備甲基苯胺的方法，其特征在于：所述步驟S3中的冷卻裝置為冷卻管，利用冷凝管吸熱帶走反應產生的熱量。
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