[發明專利]一種低硅SAPO-34分子篩的合成方法有效
| 申請號: | 201711382638.6 | 申請日: | 2017-12-20 |
| 公開(公告)號: | CN108128782B | 公開(公告)日: | 2019-08-02 |
| 發明(設計)人: | 薛招騰;萬濤;夏建超;文懷有;談赟 | 申請(專利權)人: | 卓悅環保新材料(上海)有限公司 |
| 主分類號: | C01B37/08 | 分類號: | C01B37/08;C01B39/54 |
| 代理公司: | 上海華工專利事務所(普通合伙) 31104 | 代理人: | 繆利明 |
| 地址: | 201507 上海市*** | 國省代碼: | 上海;31 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 分子篩 低硅 模板劑 混晶 漿料 合成 焙燒 反應液自然 充分混合 混合漿料 反應釜 摩爾比 質量比 氧化物 烘干 補加 磷源 鋁源 冷卻 測試 轉換 | ||
1.一種低硅SAPO-34分子篩的合成方法,其特征在于,所述方法以SAPO-5/SAPO-34或SAPO-18/SAPO-34分子篩混晶為原料,通過以下步驟合成SAPO-34分子篩:
1)測試SAPO-5/SAPO-34或SAPO-18/SAPO-34分子篩混晶中各氧化物的質量比,其中,氧化物分別為SiO2、Al2O3、P2O5,然后根據測試結果補加鋁源、磷源、模板劑和水,使得獲得混合漿料中各物質的摩爾比為SiO2:Al2O3:P2O5:模板劑:H2O=0.07~0.16:1:0.8~1.2:2~4.8:25~75;
2)漿料充分混合后調節pH至5~6;
3)將漿料轉移至反應釜中,調節反應溫度至100~200℃,反應9~48h;
4)反應液自然冷卻至室溫,然后依次進行離心、水洗、烘干、焙燒處理,得到低硅SAPO-34分子篩;
其中,所述SAPO-5/SAPO-34分子篩混晶通過以下步驟獲得:
按照各物質摩爾比為SiO2:Al2O3:P2O5:模板劑:H2O=0.2~0.4:1:0.9~1.1:1~2:25~75進行投料,其中SiO2來源是硅溶膠,Al2O3來源是擬薄水鋁石,P2O5來源是磷酸,模板劑來源是三乙胺,H2O來源是去離子水;通過混合攪拌后轉移到水熱反應釜中,在170~180℃下反應10~24h,自然冷卻后進行離心、水洗,然后在80~120℃干燥1~3h,最后于550~650℃焙燒4~8h;
所述SAPO-18/SAPO-34分子篩混晶通過以下步驟獲得:
按照各物質摩爾比為SiO2:Al2O3:P2O5:模板劑:H2O=0.2~0.4:1:0.9~1.1:2~4:25~75進行投料,其中SiO2來源是硅溶膠,Al2O3來源是擬薄水鋁石,P2O5來源是磷酸,模板劑來源是三乙胺,H2O來源是去離子水;通過混合攪拌后轉移到水熱反應釜中在180~190℃下反應30~48h,自然冷卻后進行離心、水洗,然后在80~120℃干燥1~3h,最后于550~650℃焙燒4~8h。
2.根據權利要求1所述的合成方法,其特征在于,步驟1)中所述鋁源為擬薄水鋁石、異丙醇鋁、以及鋁溶膠中的一種或多種。
3.根據權利要求1所述的合成方法,其特征在于,步驟1)中所述磷源為85%的磷酸。
4.根據權利要求1所述的合成方法,其特征在于,步驟1)中所述模板劑為三乙胺、二乙胺、嗎啡啉、以及四乙基氫氧化銨中的一種或多種。
5.根據權利要求1所述的合成方法,其特征在于,步驟2)中所述調節pH使用磷酸或二乙胺。
6.根據權利要求1所述的合成方法,其特征在于,步驟4)中所述烘干的溫度為80~120℃,烘干的時間為1~3h。
7.根據權利要求1所述的合成方法,其特征在于,步驟4)中所述焙燒的溫度為550~650℃,焙燒的時間為4~8h。
8.根據權利要求1所述的合成方法,其特征在于,所得的低硅SAPO-34分子篩中二氧化硅的質量分數為3~4.5%。
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