[發(fā)明專利]一種(S)-(+)-2-甲基丁腈的制備方法有效
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 201711040262.0 | 申請(qǐng)日: | 2017-10-31 |
| 公開(公告)號(hào): | CN107673993B | 公開(公告)日: | 2020-10-30 |
| 發(fā)明(設(shè)計(jì))人: | 汪存東;胥蘭;喻華兵;李葉青;盧金花 | 申請(qǐng)(專利權(quán))人: | 中北大學(xué);南京摩爾醫(yī)藥科技有限公司 |
| 主分類號(hào): | C07C253/00 | 分類號(hào): | C07C253/00;C07C253/34;C07C255/03 |
| 代理公司: | 武漢藍(lán)寶石專利代理事務(wù)所(特殊普通合伙) 42242 | 代理人: | 嚴(yán)超 |
| 地址: | 030051*** | 國省代碼: | 山西;14 |
| 權(quán)利要求書: | 查看更多 | 說明書: | 查看更多 |
| 摘要: | |||
| 搜索關(guān)鍵詞: | 一種 甲基 制備 方法 | ||
1.一種(S)-(+)-2-甲基丁腈的制備方法,其特征在于:包括如下步驟:
第一步,向置于冰水浴中的燒瓶中依次加入水、L-異亮氨酸和碳酸氫鈉,攪拌15min;
第二步,攪拌15min后,當(dāng)反應(yīng)體系溫度降低至5℃時(shí),開始分批次加入三氯異氰脲酸,每隔5min待反應(yīng)液的溫度降到10~15℃時(shí)加入一次,每次加入9~15g,2h內(nèi)加完,加入完畢后,繼續(xù)攪拌1h,反應(yīng)完畢;
第三步,反應(yīng)完畢后,抽濾反應(yīng)液,分別得到濾餅和濾液A,濾餅用乙酸乙酯清洗后,抽濾,得到清洗后的濾餅和洗液;
第四步,用第三步得到的洗液萃取濾液A,分液后分別得到有機(jī)層B和水層C,水層C再用乙酸乙酯萃取,分液后分別得到有機(jī)層D和水層E,將兩次萃取得到的有機(jī)層B和有機(jī)層D合并,得到混合溶液F;
第五步,將第四步得到的混合溶液F進(jìn)行減壓蒸餾,分別得到乙酸乙酯和(S)-(+)-2-甲基丁腈。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種(S)-(+)-2-甲基丁腈的制備方法,其特征在于:所述L-異亮氨酸、三氯異氰脲酸和碳酸氫鈉的摩爾比為1.9~2.1:1.27~1.47:8~10.5。
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