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[發(fā)明專利]一種(S)-(+)-2-甲基丁腈的制備方法有效

專利信息
申請(qǐng)?zhí)枺?/td> 201711040262.0 申請(qǐng)日: 2017-10-31
公開(公告)號(hào): CN107673993B 公開(公告)日: 2020-10-30
發(fā)明(設(shè)計(jì))人: 汪存東;胥蘭;喻華兵;李葉青;盧金花 申請(qǐng)(專利權(quán))人: 中北大學(xué);南京摩爾醫(yī)藥科技有限公司
主分類號(hào): C07C253/00 分類號(hào): C07C253/00;C07C253/34;C07C255/03
代理公司: 武漢藍(lán)寶石專利代理事務(wù)所(特殊普通合伙) 42242 代理人: 嚴(yán)超
地址: 030051*** 國省代碼: 山西;14
權(quán)利要求書: 查看更多 說明書: 查看更多
摘要:
搜索關(guān)鍵詞: 一種 甲基 制備 方法
【權(quán)利要求書】:

1.一種(S)-(+)-2-甲基丁腈的制備方法,其特征在于:包括如下步驟:

第一步,向置于冰水浴中的燒瓶中依次加入水、L-異亮氨酸和碳酸氫鈉,攪拌15min;

第二步,攪拌15min后,當(dāng)反應(yīng)體系溫度降低至5℃時(shí),開始分批次加入三氯異氰脲酸,每隔5min待反應(yīng)液的溫度降到10~15℃時(shí)加入一次,每次加入9~15g,2h內(nèi)加完,加入完畢后,繼續(xù)攪拌1h,反應(yīng)完畢;

第三步,反應(yīng)完畢后,抽濾反應(yīng)液,分別得到濾餅和濾液A,濾餅用乙酸乙酯清洗后,抽濾,得到清洗后的濾餅和洗液;

第四步,用第三步得到的洗液萃取濾液A,分液后分別得到有機(jī)層B和水層C,水層C再用乙酸乙酯萃取,分液后分別得到有機(jī)層D和水層E,將兩次萃取得到的有機(jī)層B和有機(jī)層D合并,得到混合溶液F;

第五步,將第四步得到的混合溶液F進(jìn)行減壓蒸餾,分別得到乙酸乙酯和(S)-(+)-2-甲基丁腈。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種(S)-(+)-2-甲基丁腈的制備方法,其特征在于:所述L-異亮氨酸、三氯異氰脲酸和碳酸氫鈉的摩爾比為1.9~2.1:1.27~1.47:8~10.5。

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說明:

1、專利原文基于中國國家知識(shí)產(chǎn)權(quán)局專利說明書;

2、支持發(fā)明專利 、實(shí)用新型專利、外觀設(shè)計(jì)專利(升級(jí)中);

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