技術(shù)領(lǐng)域：

本發(fā)明涉及醫(yī)藥中間體制備領(lǐng)域，具體的涉及一種合成2,5-呋喃二甲酸的方法。

背景技術(shù)：

2,5-呋喃二甲酸作為一種很有價值的化工原料及中間體，經(jīng)常應(yīng)用在醫(yī)藥、農(nóng)藥、殺蟲劑、抗菌劑、香水等。國外制備2,5-呋喃二甲酸的傳統(tǒng)方法是在通入氧氣的環(huán)境用貴金屬催化氧化。但該方法催化劑成本高,反應(yīng)時間一般要幾個小時。因此，探索低成本，少能耗，高效率的制備方法是必然的趨勢。

專利201410834523.6公開了一種2,5-呋喃二甲酸的制備方法，其特征在于按如下步驟進(jìn)行：a、將5-羥甲基糠醛加入到有機(jī)溶劑中，然后再加入催化劑四甲基哌啶氮氧化物、催化劑活化劑硝酸鐵及添加劑堿金屬鹵化物，在空氣中室溫下攪拌反應(yīng)4～12h，得含2,5-呋喃二甲醛的反應(yīng)混合液；在所述含2,5-呋喃二甲醛的反應(yīng)混合液中加入過氧叔丁醇水溶液，在100～120℃下攪拌4～8h，然后自然冷卻至室溫，得反應(yīng)產(chǎn)物；對所述反應(yīng)產(chǎn)物離心分離得沉淀，洗滌所述沉淀并烘干，即得目標(biāo)產(chǎn)物2,5-呋喃二甲酸。本發(fā)明的方法反應(yīng)條件溫和、廉價、且產(chǎn)物收率高。但是其采用的催化劑有一定的毒性。

發(fā)明內(nèi)容：

本發(fā)明的目的是提供一種2,5-呋喃二甲酸，其合成步驟簡單，反應(yīng)條件溫和，采用的催化劑綠色環(huán)保，價格低廉，目標(biāo)產(chǎn)物收率高，純度高。

為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用以下技術(shù)方案：

一種合成2,5-呋喃二甲酸的方法，包括以下步驟：

(1)以去離子水為溶劑，制備濃度為1moL/L的硝酸鋁溶液、1moL/L的硝酸鎂溶液；1moL/L的硝酸鈣溶液；

(2)向硝酸鈣溶液中滴加氫氧化鈉溶液，攪拌30min，然后加入聚丙烯酸鈉，置于三輥研磨機(jī)中研磨1-2h，得到混合物料；

(3)將混合物料轉(zhuǎn)移至三口燒瓶中，然后同時加入上述制得的硝酸鋁溶液、硝酸鎂溶液，邊加入邊攪拌，加入完畢后升溫至70-90℃，攪拌反應(yīng)1-3h，反應(yīng)結(jié)束后冷卻至室溫，然后向反應(yīng)體系中，加入對氨基苯磺酸鈉，升溫至40℃，攪拌混合10min，繼續(xù)升溫至80℃，攪拌反應(yīng)1-1.5h，反應(yīng)結(jié)束后冷卻至室溫，將反應(yīng)液過濾，得到過濾洗滌干燥，得到固體；

(4)將固體置于馬弗爐中，在200-300℃，惰性氣體保護(hù)下處理1-3h，處理結(jié)束后冷卻至室溫，研磨得到納米催化劑；

(5)將5-羥甲基糠醛置于N,N-二甲基甲酰胺中攪拌混合均勻，轉(zhuǎn)移至三口燒瓶中，加入上述制得的納米催化劑，向三口燒瓶中持續(xù)通入氧氣，在30℃下攪拌反應(yīng)2-3h，然后升溫至90℃，繼續(xù)通入氧氣，攪拌反應(yīng)2-4h，反應(yīng)結(jié)束后冷卻至室溫，過濾，得到的沉淀洗滌后干燥，得到2,5-呋喃二甲酸。

作為上述技術(shù)方案的優(yōu)選，步驟(2)中，硝酸鈣、聚丙烯酸鈉的質(zhì)量比為(5-11)：1。

作為上述技術(shù)方案的優(yōu)選，步驟(3)中，所述硝酸鈣、硝酸鋁、硝酸鎂的摩爾比為3:1:1。

作為上述技術(shù)方案的優(yōu)選，步驟(3)中，所述硝酸鈣、對氨基苯磺酸鈉的質(zhì)量比為1：(0.01-0.03)。

作為上述技術(shù)方案的優(yōu)選，步驟(5)中，所述5-羥甲基糠醛、N,N-二甲基甲酰胺的用量比為(20-300)g：1L。

作為上述技術(shù)方案的優(yōu)選，步驟(5)中，所述5-羥甲基糠醛、納米催化劑的質(zhì)量比為1：(0.003-0.006)。

作為上述技術(shù)方案的優(yōu)選，步驟(2)中，所述氫氧化鈉溶液的質(zhì)量濃度為20％。

作為上述技術(shù)方案的優(yōu)選，步驟(2)中，硝酸鈣與氫氧化鈉的摩爾比為1:(2.2-3)。

本發(fā)明具有以下有益效果：

本發(fā)明采用硝酸鈣、硝酸鋁、硝酸鎂制備金屬氧化物復(fù)合催化劑，在制備的過程中首先采用硝酸鈣溶液和氫氧化鈉溶液混合，并添加過量的氫氧化鈉溶液，制得混合漿液；且在硝酸鈣沉淀的過程中加入聚丙烯酸鈉，然后加入硝酸鎂、硝酸鋁混合，在一定溫度下混合，有效控制了硝酸鎂、硝酸鋁的沉淀速度，有效控制了金屬氫氧化物前驅(qū)體的結(jié)晶性能和粒徑大??；然后加入對氨基苯磺酸鈉進(jìn)行修飾，并在一定溫度下處理，制得的納米級的對氨基苯磺酸鈉修飾的催化劑，其催化活性高，可以充分與反應(yīng)物接觸；

本發(fā)明公開的方法合成步驟簡單，反應(yīng)條件溫和，采用的催化劑綠色環(huán)保，價格低廉，目標(biāo)產(chǎn)物收率高，純度高。

具體實(shí)施方式：

為了更好的理解本發(fā)明，下面通過實(shí)施例對本發(fā)明進(jìn)一步說明，實(shí)施例只用于解釋本發(fā)明，不會對本發(fā)明構(gòu)成任何的限定。

實(shí)施例1