[發明專利]一種合成2,5-呋喃二甲酸的方法在審
| 申請號: | 201711014827.8 | 申請日: | 2017-10-26 |
| 公開(公告)號: | CN107987041A | 公開(公告)日: | 2018-05-04 |
| 發明(設計)人: | 李曉明 | 申請(專利權)人: | 蘇州蓋德精細材料有限公司 |
| 主分類號: | C07D307/68 | 分類號: | C07D307/68;B01J23/02 |
| 代理公司: | 北京眾合誠成知識產權代理有限公司11246 | 代理人: | 連平 |
| 地址: | 215000 江蘇省蘇州市高*** | 國省代碼: | 江蘇;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 合成 呋喃 甲酸 方法 | ||
1.一種合成2,5-呋喃二甲酸的方法,其特征在于,包括以下步驟:
(1)以去離子水為溶劑,制備濃度為1moL/L的硝酸鋁溶液、1moL/L的硝酸鎂溶液;1moL/L的硝酸鈣溶液;
(2)向硝酸鈣溶液中滴加氫氧化鈉溶液,攪拌30min,然后加入聚丙烯酸鈉,置于三輥研磨機中研磨1-2h,得到混合物料;
(3)將混合物料轉移至三口燒瓶中,然后同時加入上述制得的硝酸鋁溶液、硝酸鎂溶液,邊加入邊攪拌,加入完畢后升溫至70-90℃,攪拌反應1-3h,反應結束后冷卻至室溫,然后向反應體系中,加入對氨基苯磺酸鈉,升溫至40℃,攪拌混合10min,繼續升溫至80℃,攪拌反應1-1.5h,反應結束后冷卻至室溫,將反應液過濾,得到過濾洗滌干燥,得到固體;
(4)將固體置于馬弗爐中,在200-300℃,惰性氣體保護下處理1-3h,處理結束后冷卻至室溫,研磨得到納米催化劑;
(5)將5-羥甲基糠醛置于N,N-二甲基甲酰胺中攪拌混合均勻,轉移至三口燒瓶中,加入上述制得的納米催化劑,向三口燒瓶中持續通入氧氣,在30℃下攪拌反應2-3h,然后升溫至90℃,繼續通入氧氣,攪拌反應2-4h,反應結束后冷卻至室溫,過濾,得到的沉淀洗滌后干燥,得到2,5-呋喃二甲酸。
2.如權利要求1所述的一種合成2,5-呋喃二甲酸的方法,其特征在于:步驟(2)中,硝酸鈣、聚丙烯酸鈉的質量比為(5-11):1。
3.如權利要求1所述的一種合成2,5-呋喃二甲酸的方法,其特征在于:步驟(3)中,所述硝酸鈣、硝酸鋁、硝酸鎂的摩爾比為3:1:1。
4.如權利要求1所述的一種合成2,5-呋喃二甲酸的方法,其特征在于:步驟(3)中,所述硝酸鈣、對氨基苯磺酸鈉的質量比為1:(0.01-0.03)。
5.如權利要求1所述的一種合成2,5-呋喃二甲酸的方法,其特征在于:步驟(5)中,所述5-羥甲基糠醛、N,N-二甲基甲酰胺的用量比為(20-300)g:1L。
6.如權利要求1所述的一種合成2,5-呋喃二甲酸的方法,其特征在于:步驟(5)中,所述5-羥甲基糠醛、納米催化劑的質量比為1:(0.003-0.006)。
7.如權利要求1所述的一種合成2,5-呋喃二甲酸的方法,其特征在于:步驟(2)中,所述氫氧化鈉溶液的質量濃度為20%。
8.如權利要求1所述的一種合成2,5-呋喃二甲酸的方法,其特征在于:步驟(2)中,硝酸鈣與氫氧化鈉的摩爾比為1:(2.2-3)。
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