[發明專利]一種帶羥基的苯乙烯類共聚物的制備方法有效
| 申請號： | 201710652437.7 | 申請日： | 2017-08-02 |
| 公開（公告）號： | CN107337772B | 公開（公告）日： | 2020-03-27 |
| 發明（設計）人： | 張愛民;徐雨 | 申請（專利權）人： | 四川大學 |
| 主分類號： | C08F297/04 | 分類號： | C08F297/04 |
| 代理公司： | 成都高遠知識產權代理事務所(普通合伙) 51222 | 代理人： | 李高峽;全學榮 |
| 地址： | 610065 四*** | 國省代碼： | 四川;51 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 羥基 苯乙烯 共聚物 制備 方法 | ||
1.一種帶羥基的苯乙烯類共聚物的制備方法，其特征在于：它包括以下步驟：
（1）含有式I結構的單體與其他乙烯基單體通過陽離子聚合制備共聚物；
（2）將步驟（1）所得共聚物溶解到溶劑中形成共聚物溶液，再與堿水混合，于30~100℃下水解1~12 h，沉淀出共聚物，烘干后即得帶羥基的苯乙烯類共聚物；
所述的陽離子聚合包括以下步驟：用分步加料或一次性加料方式，將具有式I所示結構的單體和其他乙烯基單體加入鹵代烴和/或烷烴溶劑中混合均勻，降低溫度至0℃以下，再加入Lewis酸引發劑，聚合時間不超過1小時，反應終止后進行氫化或不氫化，最后得到含有式I結構單元的共聚物；所述陽離子聚合中，反應體系中單體的質量濃度不超過15%；在設計分子量下，所述引發劑摩爾用量為理論用量的1-1.5倍；
步驟（1）中，所述具有式I所示結構的單體的摩爾分數為12%；
所述其他乙烯基單體為異丁烯和3-甲基-1-丁烯的混合物；
R1選自甲基。
2.根據權利要求1所述制備方法，其特征在于：所述陰離子聚合中，引發劑與活化劑的摩爾比為1：0.07~17。
3.根據權利要求1或2所述制備方法，其特征在于：所述陽離子聚合中，溶劑為一氯甲烷、二氯甲烷、二氯乙烷、正己烷中的一種或多種；和/或，引發劑為三氯化鋁、二氯乙基鋁、一氯二乙基鋁、三乙基鋁、四氯化錫、四氯化鈦中任意一種。
4.根據權利要求1所述制備方法，其特征在于：步驟（2）中，所述共聚物溶液質量濃度不超過15%；和/或，所述溶劑為任何能溶解含有式I結構單元的共聚物且不與堿水反應的溶劑；和/或，共聚物溶液與堿水的質量比為100~20:1；和/或，所述的堿水溶液由堿金屬氫氧化物、相轉移催化劑和水組成；堿金屬氫氧化物的質量濃度ω的范圍為0< ω ≤55%；相轉移催化劑的質量濃度δ的范圍為0< δ ≤15%。
5.根據權利要求4所述制備方法，其特征在于：步驟（2）中，所述溶劑為環己烷、正己烷、正庚烷、正辛烷、甲苯、二甲苯中的任意一種；和/或，所述堿金屬氫氧化物為氫氧化鋰、氫氧化鉀、氫氧化鈉中的任意一種，且質量濃度ω的范圍為25≤ω ≤50%；和/或，所述相轉移催化劑為季銨鹽、烷基鹵化銨、叔胺類、季銨堿類、季膦鹽類、環狀冠醚類中的任意一種，且在堿水中的質量濃度δ的范圍為5≤ δ ≤15%。
6.根據權利要求4所述制備方法，其特征在于：所述相轉移催化劑為烷基鹵化銨類。
7.一種帶羥基的苯乙烯類共聚物，其特征在于：它是用權利要求1~6任一項所述制備方法制備而得。
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