本發(fā)明提供了一種2，4?二氯苯氧乙酸的制備方法，包括如下步驟：A)2，4?二氯苯酚與堿反應(yīng)得到2，4?二氯苯酚鹽反應(yīng)液，干制，得到2，4?二氯苯酚鹽固體；鹵代乙酸與堿反應(yīng)得到鹵代乙酸鹽反應(yīng)液，干制，得到鹵代乙酸鹽固體；B)2，4?二氯苯酚鹽固體與鹵代乙酸鹽固體反應(yīng)得到2，4?二氯苯氧乙酸鹽；C)2，4?二氯苯氧乙酸鹽經(jīng)酸化，得到2，4?二氯苯氧乙酸。本發(fā)明將2，4?二氯苯酚鹽反應(yīng)液和鹵代乙酸鹽反應(yīng)液分別干制，去除水；使得2，4?二氯苯酚鹽固體與鹵代乙酸鹽固體在非水相中進(jìn)行反應(yīng)，使得反應(yīng)更加徹底，從而制備得到的2，4?二氯苯氧乙酸收率和純度高。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及有機(jī)合成技術(shù)領(lǐng)域，尤其是涉及一種2，4-二氯苯氧乙酸的制備方法。

背景技術(shù)

2，4-二氯苯氧乙酸是一種合成植物生長素，在農(nóng)業(yè)上用作除草劑和植物生長劑，具有廣泛的應(yīng)用。

現(xiàn)有技術(shù)公開的2，4-二氯苯氧乙酸的合成方法主要采用Williamson縮合法，可以分為先縮合再氯代和先氯代再縮合兩種。具體的說，先縮合再氯代即苯酚先與氯乙酸鈉縮合得到苯氧乙酸鈉，再氯代，得到2,4-二氯苯氧乙酸。該方法優(yōu)點(diǎn)是氯乙酸水解少，氯代選擇性高，但是缺點(diǎn)是三廢量大很處理；先氯代再縮合的方法，苯酚氯代選擇性較差，在得到2,4-二氯酚的同時會副產(chǎn)物2,6-二氯酚等。導(dǎo)致副產(chǎn)物分離困難。同時，兩種工藝均為酚鹽與氯乙酸鹽在水相中反應(yīng)，后加入酸酸化、結(jié)晶過濾，得到粉末狀產(chǎn)品，上述反應(yīng)不徹底，產(chǎn)品品質(zhì)差，收率低。

發(fā)明內(nèi)容

有鑒于此，本發(fā)明要解決的技術(shù)問題在于提供一種2，4-二氯苯氧乙酸的制備方法，本發(fā)明提供的2，4-二氯苯氧乙酸的制備方法制備得到的2，4-二氯苯氧乙酸純度和收率高。

本發(fā)明提供了一種2，4-二氯苯氧乙酸的制備方法，包括如下步驟：

A)2，4-二氯苯酚與堿反應(yīng)得到2，4-二氯苯酚鹽反應(yīng)液，干制，得到2，4-二氯苯酚鹽固體；

鹵代乙酸與堿反應(yīng)得到鹵代乙酸鹽反應(yīng)液，干制，得到鹵代乙酸鹽固體；

B)2，4-二氯苯酚鹽固體與鹵代乙酸鹽固體反應(yīng)得到2，4-二氯苯氧乙酸鹽；

C)2，4-二氯苯氧乙酸鹽經(jīng)酸化，得到2，4-二氯苯氧乙酸。

優(yōu)選的，所述步驟A)中2，4-苯酚與堿的摩爾比為1：(0.5～1.2)；干制溫度為50～200℃；干制時間為4～8h。

優(yōu)選的，所述步驟A)中鹵代乙酸與堿反應(yīng)的摩爾比為1：(0.5～1.2)；干制溫度為50～200℃；干制時間為4～8h。

優(yōu)選的，所述步驟A)中鹵代乙酸選自氯乙酸、溴乙酸和碘乙酸中的一種或幾種；所述堿選自無機(jī)堿和有機(jī)堿中的一種或幾種。

優(yōu)選的，所述無機(jī)堿選自氫氧化鈉、氫氧化鉀、氫氧化鈣、氫氧化鎂、氫氧化鋁、碳酸鈉、碳酸鉀、碳酸氫鉀和碳酸氫鈉中的一種或幾種；所述有機(jī)堿選自甲醇鈉、甲醇鉀、乙醇鈉、乙醇鉀、叔丁醇鈉和叔丁醇鉀中的一種或幾種。

優(yōu)選的，所述步驟B)中2，4-二氯苯酚鹽固體與鹵代乙酸鹽固體反應(yīng)的摩爾比為(1～1.2)：(1～1.2)。

優(yōu)選的，所述步驟B)反應(yīng)溫度為50～200℃；反應(yīng)時間為3～10h。

優(yōu)選的，所述步驟C)酸選自鹽酸、硫酸或硝酸中的一種或幾種；所述步驟C)酸的質(zhì)量濃度為20～50％。

優(yōu)選的，所述2，4-二氯苯氧乙酸鹽與酸的摩爾比優(yōu)選為1：(1～1.2)。

優(yōu)選的，所述步驟C)酸化后經(jīng)結(jié)晶，過濾，得到2，4-二氯苯氧乙酸；所述結(jié)晶的溫度為10～-10℃。