[發(fā)明專利]一種2，4-二氯苯氧乙酸的制備方法在審
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 201710114777.4 | 申請(qǐng)日： | 2017-02-28 |
| 公開(kāi)（公告）號(hào)： | CN108503538A | 公開(kāi)（公告）日： | 2018-09-07 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 孫國(guó)慶;侯永生;趙廣理;陳桂元 | 申請(qǐng)（專利權(quán)）人： | 山東潤(rùn)博生物科技有限公司 |
| 主分類號(hào)： | C07C59/70 | 分類號(hào)： | C07C59/70;C07C51/02 |
| 代理公司： | 北京集佳知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11227 | 代理人： | 趙青朵 |
| 地址： | 250101 山東省濟(jì)南市高新區(qū)綜合保*** | 國(guó)省代碼： | 山東;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 二氯苯氧乙酸 二氯苯酚 鹵代乙酸鹽 干制 制備 堿反應(yīng) 固體反應(yīng) 鹵代乙酸 非水 去除 收率 酸化 | ||
1.一種2，4-二氯苯氧乙酸的制備方法，包括如下步驟：
A)2，4-二氯苯酚與堿反應(yīng)得到2，4-二氯苯酚鹽反應(yīng)液，干制，得到2，4-二氯苯酚鹽固體；
鹵代乙酸與堿反應(yīng)得到鹵代乙酸鹽反應(yīng)液，干制，得到鹵代乙酸鹽固體；
B)2，4-二氯苯酚鹽固體與鹵代乙酸鹽固體反應(yīng)得到2，4-二氯苯氧乙酸鹽；
C)2，4-二氯苯氧乙酸鹽經(jīng)酸化，得到2，4-二氯苯氧乙酸。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述步驟A)中2，4-苯酚與堿的摩爾比為1：(0.5～1.2)；干制溫度為50～200℃；干制時(shí)間為4～8h。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述步驟A)中鹵代乙酸與堿反應(yīng)的摩爾比為1：(0.5～1.2)；干制溫度為50～200℃；干制時(shí)間為4～8h。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述步驟A)中鹵代乙酸選自氯乙酸、溴乙酸和碘乙酸中的一種或幾種；所述堿選自無(wú)機(jī)堿和有機(jī)堿中的一種或幾種。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的制備方法，其特征在于，所述無(wú)機(jī)堿選自氫氧化鈉、氫氧化鉀、氫氧化鈣、氫氧化鎂、氫氧化鋁、碳酸鈉、碳酸鉀、碳酸氫鉀和碳酸氫鈉中的一種或幾種；所述有機(jī)堿選自甲醇鈉、甲醇鉀、乙醇鈉、乙醇鉀、叔丁醇鈉和叔丁醇鉀中的一種或幾種。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述步驟B)中2，4-二氯苯酚鹽固體與鹵代乙酸鹽固體反應(yīng)的摩爾比為(1～1.2)：(1～1.2)。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述步驟B)反應(yīng)溫度為50～200℃；反應(yīng)時(shí)間為3～10h。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述步驟C)酸選自鹽酸、硫酸或硝酸中的一種或幾種；所述步驟C)酸的質(zhì)量濃度為20～50％。
9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的制備方法，其特征在于，所述2，4-二氯苯氧乙酸鹽與酸的摩爾比優(yōu)選為1：(1～1.2)。
10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述步驟C)酸化后經(jīng)結(jié)晶，過(guò)濾，得到2，4-二氯苯氧乙酸；所述結(jié)晶的溫度為10～-10℃。
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