本發明涉及一種用于透射?電子背散射衍射的工具及衍射圖像成像方法，通過在傳統的樣品臺基礎上加了一個透射電鏡樣品安裝夾，并固定其衍射角度(70°)，對材料進行透射?電子背散射衍射圖像成像。提供了一種新的分析方法。透射電鏡樣品不僅可以在透射電鏡上分析，還可以用在EBSD上利用背散射電子，同時，樣品臺傾角的精準確定固定了樣品的位置，更容易安裝，是更多的電子束轟擊目標區域，減少了其它部分的影響，同時還可以清晰的獲得花樣與材料的對應關系，弄清顯微圖像對應的樣品實際區域。本方法中所使用的樣品臺可以固定樣品，并有固定的傾角，減少樣品臺帶來的實驗誤差，提高成像的空間分辨率，同時也方便了操作者的實際操作。

技術領域

本發明屬于用于透射-電子背散射衍射(T-EBSD)分析領域，涉及一種用于透射-電子背散射衍射的工具及衍射圖像成像方法，通過改進樣品掃描試驗臺夾具和減小樣品厚度，同時調整掃描電鏡(SEM)的工作距離、工作電壓等技術參數，獲得優良的EBSD圖譜，達到分析樣品材料組織結構的效果。

背景技術

悉尼大學的Patrick W.Trimby于2012年首次在《Ultramicroscopy》上發表了他們利用A6060合金以及電沉積納米微晶鎳(electrodeposited nanocrystalline Ni)進行T-EBSD分析的結果，所得圖像可清楚觀察到40nm-200nm的晶粒大小，而它的最高空間分辨率估計可達5nm-10nm。

具有納米級高分辨率T-EBSD具有廣泛的應用前景，但是，目前并未推廣使用，原因在于該技術目前并不成熟，因樣品制備、成像參數等實驗數據不明確導致成像效果不佳，有著極大改進空間。目前，國內還沒有T-EBSD相關研究成果報道，屬于材料分析前沿技術，我國該方面研究處于起步階段，該技術對未來材料分析成本的降低、分析質量的提高有著積極的作用。

目前所用的EBSD的樣品臺，只能裝夾掃描電鏡樣品，對透射電鏡樣品束手無策，限制了其使用范圍，而且在使用過程中傳統樣品臺無法固定樣品衍射角度，需要對實驗成像參數進行試驗調整，會造成極大的實驗誤差。

發明內容

要解決的技術問題

為了避免現有技術的不足之處，本發明提出一種用于透射-電子背散射衍射的工具及衍射圖像成像方法。

技術方案

一種用于透射-電子背散射衍射的工具，其特征在于包括垂直固定架1和樣品夾具2；垂直固定架1的下端設有用于固定旋轉樣品臺3的固定軸，下端為兩個相互垂直的第一表面4和第二表面5，第一表面4上設有固定螺孔，第二表面5上設有成孔6；樣品夾具2圓臺8的一端設有與成孔6相配的圓柱桿7，另一端為可拆分的上半部10和固定在圓臺8上的下半部9，上半部10通過螺釘12與下半部9固連，被測樣品由上半部10和下半部9進行夾持；所述第一表面4與水平面成20度角；所述第二表面5與水平成70度角。

所述上半部10和下半部9的夾持端為兩個相交的斜面。

一種利用所述用于透射-電子背散射衍射的工具進行透射-電子背散射衍射圖像成像方法，其特征在于步驟如下：

步驟1：將被測材料制備成TEM薄片，置于樣品夾具2的上半部10和下半部9的夾持縫隙中；

步驟2：將樣品夾具2固定在垂直固定架1上，垂直固定架1上固定在SEM的標準EBSD樣品臺上，使得TEM薄片與電子束呈70度；

步驟3：將EBSD探頭置于標準工作位置，調整EBSD探頭的熒光屏的頂部比標準工作位置所在平面低5mm；

步驟4：根據所測材料，選擇所施加SEM的加速電壓以及WD，獲取EBSD圖像。

所述TEM薄片采用線切割獲得厚度在1mm的薄片，后機械減薄樣品至40μm厚度，之后進行雙噴電解減薄，得到測試所需要的TEM薄片；所述雙噴電解減薄的工藝根據所測材料選擇。