[發(fā)明專利]一種氟化表面活性劑的分析方法在審
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 201611215306.4 | 申請(qǐng)日: | 2016-12-26 |
| 公開(公告)號(hào): | CN106596787A | 公開(公告)日: | 2017-04-26 |
| 發(fā)明(設(shè)計(jì))人: | 孫福勝;張娟娟;趙彬希;賈夢(mèng)虹;楊玲玲 | 申請(qǐng)(專利權(quán))人: | 上海微譜化工技術(shù)服務(wù)有限公司 |
| 主分類號(hào): | G01N30/02 | 分類號(hào): | G01N30/02 |
| 代理公司: | 暫無(wú)信息 | 代理人: | 暫無(wú)信息 |
| 地址: | 200438 上海*** | 國(guó)省代碼: | 上海;31 |
| 權(quán)利要求書: | 查看更多 | 說(shuō)明書: | 查看更多 |
| 摘要: | |||
| 搜索關(guān)鍵詞: | 一種 氟化 表面活性劑 分析 方法 | ||
1.一種含氟表面活性劑的分析方法,其特征在于,包括以下步驟:
(1)提取:將含有含氟表面活性劑的樣品,加入第一溶劑和濃鹽酸進(jìn)行攪拌,分離出可溶組分和不溶組分,收集可溶組分并減壓濃縮干;
(2)鹵代反應(yīng):向步驟(1)中可溶組分中加入鹵代試劑,進(jìn)行鹵代反應(yīng);
(3)親電取代:減壓濃縮步驟(2)中反應(yīng)產(chǎn)物,加入第二溶劑和甲醇鈉,升溫,加入間二苯酚進(jìn)行親電取代反應(yīng),反應(yīng)完全后,減壓濃縮得到反應(yīng)產(chǎn)物A;
(4)將步驟(3)中的反應(yīng)產(chǎn)物A進(jìn)行LC-MS檢測(cè);
其中,第一溶劑為氯代烴、乙腈、甲苯中一種或多種,第二溶劑為乙腈、甲苯中一種或多種。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述含氟表面活性劑的分析方法,其特征在于,步驟(1)中所述含氟表面活性劑的結(jié)構(gòu)式CnF2n+1COOX,CmF2m+1SO3X中一種或多種,其中n為3~10,m為4~10,X為H、Na、K中的一種或多種。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述含氟表面活性劑的分析方法,其特征在于,步驟(1)中所述含氟表面活性劑的結(jié)構(gòu)式CnF2n+1COOX,CmF2m+1SO3X,其中n為5~9,m為5~10,X為H、Na、K中的一種或多種。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述含氟表面活性劑的分析方法,其特征在于,步驟(2)中所述鹵代試劑為磺酰氯、草酰氯中一種或多種。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述含氟表面活性劑的分析方法,其特征在于,步驟(2)中所述鹵代試劑為草酰氯。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述含氟表面活性劑的分析方法,其特征在于,步驟(2)中所述鹵代反應(yīng),反應(yīng)溫度為20~40℃。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述含氟表面活性劑的分析方法,其特征在于,步驟(3)中所述親電取代反應(yīng)為傅克反應(yīng)。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述含氟表面活性劑的分析方法,其特征在于,步驟(3)中所述親電取代反應(yīng)溫度為60~80℃。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述含氟表面活性劑的分析方法,其特征在于,步驟(3)中所述反應(yīng)產(chǎn)物A進(jìn)行水解反應(yīng),得到含氟表面活性劑和間二苯酚。
10.根據(jù)權(quán)利要求1所述含氟表面活性劑的分析方法,其特征在于,步驟(3)中所述反應(yīng)產(chǎn)物A進(jìn)行LC-MS檢測(cè),LC-MS的檢測(cè)條件為:HPLC檢測(cè)條件:柱:Thermo Hypersil-C18柱,2.1mm×100mm,1.9μm;流動(dòng)相:0.01v/v%乙酸水溶液,甲醇;梯度:0~5min 70%甲醇,5~10min 100%甲醇,10~20min70%甲醇;試樣注入量:5μL;流速:210L/min;柱溫:40℃;MS測(cè)定條件:Agilent 6410三重四級(jí)桿質(zhì)譜;離子源:電噴霧離子源;采用負(fù)離子模式;霧化氣:氮?dú)猓瑝毫?8psi;干燥氣使用氮?dú)猓魉伲?L/min;干燥氣溫度設(shè)定為350℃;毛細(xì)管電壓為4000V;質(zhì)譜掃描方式為多反應(yīng)離子監(jiān)測(cè)。
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